微乳液反应合成纳米(生物)陶瓷粉末(ZrO<,2>,SiO<,2>)的研究

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本课题对液相法制备无机纳米粉末及其改性开展了研究工作。通过实验研究了配制微乳液体系的条件;选用硅酸盐溶液/环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚/正戊醇体系的微乳液体系,制备了纳米SiO2粉末并对其进行了表面改性及生物学上应用的研究;同时采用微乳液法和化学共沉淀法制备了纯纳米ZrO2粉末以及掺杂有CaO的纳米ZrO2-CaO纳米粉末,研究了掺杂对ZrO2物相的稳定作用;考察了一系列工艺条件尤其是共沸蒸馏脱水工艺对粉末制备的影响,对制得的无机纳米粉末进行了表征。 研究表明:在实验条件下,可配制环己烷/OP乳化剂/正戊醇/去离子水的微乳液体系来制备无机纳米粉末;采用可溶性硅酸盐溶液/OP乳化剂/正戊醇/环己烷的微乳液体系能够制备出比表面积在400~650m2/g左右,粒径可控制在15~30nm左右的纳米SiO2粒子;通过硅烷偶联剂对纳米SiO2粉末的改性取得了一定的效果,偶联剂特征基团与SiO2颗粒表面存在一定的结合,多聚赖氨酸-SiO2纳米复合载体能有效转移质粒DNA进入HNE1细胞,并能产生较好的绿色荧光蛋白表达。 在可溶性锆盐溶液/环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚/正戊醇的微乳液体系中可以制备粒径小于40nm的超细分散纳米ZrO2粉末,颗粒大小分布狭窄,分散性较好;以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料,掺杂5%摩尔硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合,用化学共沉淀法制备纳米ZrO2-CaO粉末,在600℃至1100℃温度范围内热处理后可得到四方相ZrO2,而采用微乳液法制备的纳米ZrO2-CaO粉末经过1000℃焙烧后全部为稳定的立方相结构;经过共沸蒸馏后粉末表面被有机的正丁醇分子所包围,因此能有效脱除液相法所制备的无机纳米凝胶表面的吸附水,防止在干燥和焙烧时硬团聚体的形成,得到比表面积较大、粒径较小的纳米粉末。
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