MAX相材料是一种层状三元过渡金属碳化物或碳氮化物族,其二维结构与三维结构相比具有独特的形态,并由此产生有趣而新颖的特性。目前,被剥离的非氧化物材料只有六方范德华键结构的石墨烯和氮化硼以及层状过渡金属硫化物。将MAX相材料结构中的“A”原子层选择性抽离后可以得到二维层状分离结构MXene相材料,这种材料既能保持着MAX相材料的一些特性,又具有很多类石墨烯材料的优异性能,如很高的弯曲强度和弹性模量,良好的电学化性能,很高的热稳定性,以及在水系环境中具有良好的导电性、亲水性和稳定性等。这些优异的性能和独特的结构,使得MXene相材料在能量存储、传感器和催化剂等许多应用中具有巨大的潜力。本文采用无压烧结法宏量制备了较高纯度的Ti3AlC2和Ti3SiC2粉体,研究了其在不同刻蚀条件下的微观结构变化,研究了Ti3AlC2晶体生长机理,宏量制备了MXene相材料Ti3C2Tx材料,研究了其作为超级电容器电极材料的电化学性能。研究内容如下:（1）通过改变原料配比,并添加低熔点元素,分别在1400℃和1550℃下无压烧结0.5 h制得了较高纯度的Ti3AlC2和Ti3SiC2粉体。探索了Ti3AlC2在1350-1550℃和Ti3SiC2在1400-1650℃烧结过程中的相形成规律,并对Ti3AlC2和Ti3SiC2的宏量合成机理进行研究。（2）Ti3AlC2晶体生长机理研究。Ti3AlC2晶体的生长过程符合二维成核生长机理,包括结晶质点二维成核和连续的生长层横向扩展。首先结晶质点在Ti3AlC2晶体（0001）基面光滑台阶上吸附形成二维六方晶核小岛,随着溶液分子在界面上连续附着,于是侧面开始持续生长,此时在新层（0001）基面上,新的结晶质点又会形成新的二维晶核小岛,如此往复,构成Ti3AlC2晶体生长过程。Ti3AlC2晶体单元叠合生长过程为Ti6C八面体先以共棱、共面的方式连接,而不是顶点连接,然后Al原子再与Ti-b相连,将Ti6C八面体连接起来,同时形成Al原子层。（3）探索了Ti3AlC2和Ti3SiC2在不同刻蚀条件下的结构变化。NaOH水热刻蚀有提纯Ti3AlC2和Ti3SiC2的倾向,HF酸刻蚀相对于HCl+Li F刻蚀效率更高,分层效果更好,更加适用于实际生产。MAX相材料Ti3AlC2和Ti3SiC2在HF酸水热刻蚀条件下没有Ti C稳定,会发生溶解。虽然通过液氩极冷的方法使得Ti3SiC2发生了层片分离的现象,但是处理后产物并不是目标相Ti3C2Tx。（4）采用HF酸刻蚀法对Ti3AlC2粉体在6-36 h时间范围内进行了化学刻蚀,宏量制备了MXene相材料Ti3C2Tx材料。对不同刻蚀时间下所得产物分析表明,刻蚀时间较短使得层间分离不明显,刻蚀时间较长则会使Ti3C2Tx片层脱落与层间叠加,刻蚀时间为24 h可获得层间分离均匀,层间距为100-700 nm的MXene相材料Ti3C2Tx。电化学分析结果表明:刻蚀后的Ti3C2Tx具有比原材料Ti3AlC2更高的比容量,在0.2 A/g电流密度下比容量可达144.29 F/g,刻蚀后等效串联电阻减小,电荷转移电阻略有增大,扩散电阻减小,循环充放电性能较好,电容比容量性能得到提升。说明HF酸刻蚀宏量合成Ti3C2Tx电极材料方法具有较大潜力,可为进一步生产实践提供理论基础。（5）采用水热辅助处理方法制备了少层Ti3C2Tx材料。在水热处理过程中,对装有多层Ti3C2Tx材料和酒精的反应釜进行加热,多层Ti3C2Tx在高温高压作用下层间距离明显增大,甚至分开。合成的少层Ti3C2Tx厚度可达纳米级别。与多层的Ti3C2Tx相比,少层的Ti3C2Tx可以提供更大的比容量,在1 A/g电流密度下Cs可达292.86 F/g。