以脂肪醇和脂肪醇聚氧乙烯醚为主体原料，五氧化二磷为磷酸化试剂，重点研究了两类主体原料的磷酸酯制备工艺方法及提高单酯含量的最佳工艺技术条件。并利用红外光谱、化学分析和31P-NMR谱等手段对磷酸化反应产物的结构及组成进行了表征与分析。实验结果发现磷酸化反应产物的结构及组成与反应的投料量比、温度、时间以及水解条件和方式具有一定的相关性，同时五氧化二磷投料后的分散程度也是影响反应的关键因素。 通过正交试验方法对反应物用量比、反应温度和反应时间进行了优化，优化的反应条件是：n(脂肪醇)：n(五氧化二磷)：n(水)=2.5：1：1，反应温度80℃，反应时间3h；n(脂肪醇醚)：n(五氧化二磷)：n(水)=2：1：0.5，反应温度80℃，反应时间4h。在优化工艺条件下以磷酸化产物为分散介质使五氧化二磷均匀分散在其中，再添加脂肪醇或脂肪醇醚进行磷酸化反应。该循环工艺技术方法可大大减少五氧化二磷在酯化反应中的结块现象，反应平稳缓和，产品颜色浅淡，产物中单酯含量高。 磷酸酯的中和也是影响其表面活性的一个重要因素，主要表现在其水溶性、乳化性、渗透性以及产品的外观状态等差异。氢氧化钠、氢氧化钾以及有机胺(乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺)是较为合适的中和剂，实验发现：中和效果优劣趋势是有机胺＞氢氧化钾＞氢氧化钠，在有机胺中二乙醇胺＞三乙醇胺＞乙醇胺。综合考虑确定二乙醇胺和氢氧化钠结合使用较为适宜，n(二乙醇胺)：n(氢氧化钠)=7：3，产品的水溶性、乳化性、渗透性和外观状态均可满足基本要求。 通过对在最佳工艺条件下合成的不同结构的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯进行皮革加脂应用实验，成革综合性能评定结果表明脂肪醇聚氧乙烯醚中的环氧乙烷加合度与脂肪醇醚磷酸酯的加脂性能有一定相关性，其最适环氧乙烷加合度平均值为6。脂肪醇磷酸酯与脂肪醇醚磷酸酯以不同比例复配后进行皮革加脂应用实验，发现加脂效果与二者的复配比例有关系，比较适宜的复配最佳比例为1：1。 该加脂剂经红外光谱测定确定具有良好的耐光性能，通过与其它加脂剂进行COD及BOD的对比，表明其有更好的降解性能。加脂应用实验结果还表明，脂肪醇醚磷酸酯类加脂剂渗透性能强，皮革吸收好，对皮革柔软度、丰满性、表面蜡感、疏水和耐洗等性能有很大贡献，用量较少时可适用于服装、手套革的加脂，用量较大时可使皮革粒面紧实性提高，适宜于鞋面革加脂。该技术研究结果将为性能优良的脂肪醇醚磷酸酯加脂剂开发与应用研究提供理论依据。