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纳米科技是21世纪最重要的科学技术之一,将带来材料性能的重大改进以及制造方式的重大变化,在新世纪引起一场新的工业革命。纳米科技的发展需要经历材料制备、性能表征和器件制作三个关键步骤。获得纳米材料是发展纳米科技必经的第一步,也是后续工作的先决条件。而在各种纳米材料中,准一维纳米材料因其独特的形貌和物理性质及巨大的应用潜力在纳米材料研究领域中占有非常重要的位置。在这一背景下,本课题立足于纳米材料,锁定金属硅化物大家族中应用最广泛的二硅化钛作为研究对象,遵循从材料制备、表征、到物性测量、制作器件的工作思路,对二硅化钛准一维纳米材料展开一系列探索性研究工作,主要研究结果包括:
1.利用简单的物理气相沉积法,在管式炉中制备得到大量长约10μm,直径介于50 nm至300 nm之间的C54相单晶TiSi2纳米线,并发现样品具有高质量的单晶TiSi2内核,表面包裹着薄薄的SiO2非晶层,在整体上形成同轴电缆结构。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SEAD)、X射线能谱(EDS)、能量过滤像(EF—TEM)等多种表征手段先后用于样品的化学成分、形貌及晶体结构分析,得到一系列表征结果。
2.根据上述TiSi2纳米结构的制备方法及其形貌、结构特征,结合Ti—Si—O三元系统相图,发现TiSi2纳米线的生长过程遵循氧化物辅助的自催化生长机理(OAG),很好的解释了同轴电缆结构的成因,描述了这种纳米材料的生长过程。这种生长模式——通过Ti—Si—O三元系统,在远远低于Ti熔点的生长温度下制得纳米线,对制备类似的金属硅化物纳米材料具有启发性意义。
3.对二硅化钛同轴电缆结构的电学特性表征实验发现,其“外皮”——二氧化硅包裹层具有绝缘性,可以起到一定的保护作用;而金属性的“内芯”则可以导通电流,实现微纳米结构在纳米尺度上的互联,是名副其实的“同轴电缆”,有望在新型纳米器件中应用。而且,这种纳米电缆具有优异的电流承载本领,其最大承载电流密度高达1011A/m2量级,对实现尺寸更小、运行更可靠的大功率电子器件这一目标具有积极的意义。实验上还观察到TiSi2纳米线的最大承载电流密度值随直径减小而增大的现象。
4.对电学测量样品的失效分析发现,在极大的电流密度下,电极材料Pt与Ti元素出现了物质迁移。结合EDS实验现象、SEM原位观察、I—V测量曲线以及测量过程中纳米线上焦耳温升的理论计算结果,综合分析发现,大电流密度造成的物质迁移——电迁移现象是其主要的失效机制,而焦耳温升的影响较为次要。此外,焦耳温升计算结果显示,随着纳米线直径的减小样品的失效机制可能会从电迁移失效向高温熔断转变。
5.纳米材料的力学性质是人们关注的另一个问题,虽然前人已经报道了几种二硅化钛薄膜、颗粒的力学性质,但是对二硅化钛纳米材料的力学性能研究还未有报道。选用基于AFM的三点弯曲法,开展此项工作。对直径介于90~123 nm之间的样品,测量杨氏模量,得90.1~322.7 GPa。研究其断裂行为,由弹性形变到断裂的全力谱曲线可知,二硅化钛纳米线完全是脆性断裂,没有塑性形变区域,同时得到其断裂强度为5.15~9.55 GPa,接近理论断裂强度。初步尝试在纳米尺度下开展断口分析,解释断裂机制,描述断裂过程。最后结合理论分析和有限元模拟,进一步讨论在上述实验框架下观察到的实验现象。上述结果填补了这一研究领域的空白,为二硅化钛纳米材料在结构材料、复合材料等方面的潜在应用提供了有价值的参考资料。