瘦肉精,是一类用来减少饲养动物脂肪、增加瘦肉作用的廉价药物。它具有危险的副作用,会使一些易感人群产生比较明显的中毒症状,极大危害人类健康；中国以及欧盟等大多数国家已经禁用或严格控制此类激素的使用。原有的检测方法耗时、过程繁杂,需要建立更为高效、快捷、准确的实验方法,因此本文通过研究气相色谱质谱联用仪(GC/MS)建立方法学对肉制品中三种具有代表性的瘦肉精克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺进行检测。首先,研究了3种瘦肉精克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺在不同温度、酶解时间、酶解液pH值等关键因素下提取净化效果的比较；通过三种因素的单因子及正交试验,并于前处理过程中调节氨化乙酸乙酯超声时间,控制过柱淋洗液速度,确定了实验室内样品前处理酶解时最佳的条件为温度35℃、酶解时间8h、酶解液pH值2.0,优化了淋洗液的配置方法以及过柱的关键步骤,极大的提高了回收率；其次,通过质谱进一步分析,建立了缺失的莱克多巴按标准普库信息、优化了升温程序及分析时间,确定标准曲线、检出限,通过一系列优化措施,实验取得了较好的重现性和回收率。最后,采用本方法通过对南宁等五个城市的部分肉制品市场的样品检测,抽检的115份样品未检出阳性,进一步确证了本次实验研究的科学性和可行性,也为将来做更进一步的方法研究铺垫了道路。本研究的方法是在原实验前处理方法的基础上优化了处理过程,在保证稳定回收率的前提下减少了酶解时间及溶剂用量,对淋洗液的配置进行了优化,处理后的样品色谱峰杂质更少,分析结果可靠,检测耗时更少,符合大多数实验室快速检测的要求,为实验室对食品安全风险监测提供技术支持。