近红外稀土发光材料的合成及其温度传感特性的研究

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温度是热力学中重要的物理量之一。温度的测量在生产、生活和科学研究等领域占据着极其重要的地位。随着研究的深入,在特殊环境中(如:生物组织内)的温度测量越来越受到人们的重视,被认为是一个具有挑战性的课题。基于发光参数的荧光温度传感可以满足非接触式、小型化、空间分辨率高、测量时间短等应用的需求,具有传统温度计所不能比拟的优势,逐渐成为人们关注的研究热点。本文采用溶剂热法制备了多种稀土有机配合物,对其晶体结构行进了解析与表征;研究了它们的发光特性及能量传递过程,并利用荧光强度比实现了在一定温度范围内的温度传感;通过灵敏度(SA,SR)、温度分辨率(ΔT)、可重复性(R)等评估参数对材料的温度传感性能进行了研究。主要研究内容与结果如下:选用3,5-吡啶二甲酸(H2PDC)作为配体,引入不同的稀土离子作为发光中心与有机配体配位,合成了多种配合物(Eu-PDC,Tb-PDC,Gd-PDC,EuxTb2-x-PDC,Gd1.45Nd0.40Yb0.15-PDC,PDC=3,5-Pyridinedicarboxylic Acid)。通过对单晶样品的解析和精修表征了Eu-PDC的结构,对其他粉末样品的结构表征证明它们与Eu-PDC互为同构体。此外,Ln-PDC的发光特性与内部的能量传递过程被研究。同时,利用两个发光中心离子发射峰的荧光强度比(Tb3+@542 nm/Eu3+@611 nm,Nd3+@1052nm/Yb3+@1005 nm)实现了在一定温度范围内的荧光温度传感。结果表明,Eu0.05Tb1.95-PDC和Gd1.45Nd0.40Yb0.15-PDC具有良好的温度传感特性。粉末X-射线衍射结果表明配合物Nd-PDC和Nd1.43Yb0.57-PDC的晶体结构与Eu-PDC不同。通过808 nm波长激光对Nd-PDC进行激发,在10251095 nm的近红外区域出现两个劈裂峰(1054,1065 nm)。在298368 K的温度范围内,温度依赖性发射光谱测试表明,荧光强度比(I1065/I1054)与温度具有良好的线性关系,并实现了在第二生物透明窗口内的荧光温度传感。在生理温度范围内,该样品的温度分辨率ΔT均小于0.07 K。另外,双核-稀土配合物Nd1.43Yb0.57-PDC利用荧光强度比(Yb3+@1005 nm/Nd3+@1065 nm),也实现了温度传感。结果表明,这两种配合物可实现生理温度范围内近红外荧光激发-发射的温度传感。以2,2’-联吡啶-5,5’-二甲酸(H2BPDC)作为配体合成了配合物Nd-BPDC和Nd0.70Yb0.30-BPDC,并对其发光特性与内部的能量传递过程进行了研究。在808 nm波长激光的激发下,利用Nd0.70Yb1.30-BPDC光谱中不同发射峰的荧光强度比(INd/IYb)实现了在298348 K范围内的温度传感,计算得到的灵敏度、温度分辨率和可重复性结果表明,该配合物在生物测温领域具有应用潜力。
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