用于铌酸锂晶体的组份化学分析的各种熔/溶剂的实验研究

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铌酸锂晶体是一种典型的非化学计量比晶体。通常采用的组分测量方法为间接的光学测量法,因为用化学分析方法直接测量十分困难,主要是由于铌酸锂属于比较稳定的晶体,原子间的化学键结构稳定,不容易发生化学反应。而本文正是通过直接的液体试剂或固体熔剂来分解铌酸锂晶体,从而达到运用化学分析方法直接测量铌酸锂晶体组分的目的。本文主要进行了以下工作的研究:1、讨论分析了晶体组分变化对铌酸锂晶体拉曼谱线线宽、居里温度、折射率、相匹配角和相匹配温度、晶体密度和晶胞参数、光折变性能的影响和关系。2、除了深入了解晶体组分光学测量方法外,还对化学分析的各种途径和方法做了深入研究,综合比较其优劣性,并选出了适合分析铌酸锂晶体组分的具体测试方法——电感耦合等离子发射光谱法。3、进行了化学方法溶解铌酸锂晶体的实验研究,本文分别采用了氢氟酸、硫酸氢钾、偏硼酸锂、偏硼酸钠四种溶剂来溶解铌酸锂晶体。首先,本文验证了氢氟酸溶解铌酸锂的可行性,对溶解结果进行分析测试,测得锂元素相对误差为3.7%,铌元素相对误差为10.35%,并通过反复试验得出铌酸锂溶解度为(10.3~14.4)mg/ml。由于氢氟酸的强腐蚀性、实验周期较长,实验步骤较复杂等因素导致该方法并不理想。然后,我们使用硫酸氢钾和铌酸锂混合后用酒精灯加热熔融,得出铌酸锂晶体在硫酸氢钾中的溶解度为5.93mg/g,该种方法不易形成澄清透明的溶液,且溶解度偏低。接下来,我们采用了硼酸盐熔融的方法。虽然硼酸盐熔融对熔剂的纯度和熔融温度要求较高,但经过反复试验,我们终于找到了能完全熔融铌酸锂的熔剂—偏硼酸锂。偏硼酸锂的溶解能力很强,熔融后的熔体也可转化成澄清透明的溶液,但是由于熔剂中含有锂元素,且高温1050℃下锂元素存在蒸发等问题,产生了测试结果不符合实验预期的问题。但仍可以测出铌酸锂在偏硼酸锂熔剂中的溶解度为(97.7~106.3)mg/g。最后,我们选择偏硼酸钠熔剂作为熔融铌酸锂的熔剂,这种方法可行且精度高。偏硼酸钠反应的温度为900℃,溶解度略低于偏硼酸锂,为(75.3~80.0)mg/g。在制备出澄清透明溶液后,同做ICP-AES测试得出相对比较准确的结果,其中Li元素的相对误差为4.5%,Nb元素的相对误差为5.5%。综上所述,选择偏硼酸钠熔剂来熔融铌酸锂进行含量分析是可行的。
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