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本研究对低聚果糖进行分子修饰,制备了两种低聚果糖的衍生物,低聚果糖硬脂酸酯和羧甲基低聚果糖,并研究了分子修饰对低聚果糖耐酸耐热性、保湿吸湿性和抗氧化性质的影响。
采用氢氧化钠作为碱化试剂,氯乙酸作为醚化试剂进行低聚果糖羧甲基化反应。依据羧甲基化低聚果糖与与Cu2+螯合产生螯合物在238nm处有吸收峰,采用紫外分光光度法测定羧甲基化低聚果糖取代度。低聚果糖酯化反应方法采用酰氯法,得到了低聚果糖硬脂酸酯。
以羧甲基取代度为指标考察了反应中各因素对低聚果糖羧甲基化改性的影响,并通过响应面法实验优化低聚果糖羧甲基化工艺条件,应用Design Expert7.0软件分析,建立了羧甲基化工艺的数学模型进行羧甲基化工艺条件的优化,并结合实际情况,得到本文中低聚果糖羧甲基化工艺的最优条件为:反应介质选取浓度为80%左右的乙醇溶液,碱化试剂NaOH用量5mol/L,醚化试剂ClCH2COOH用量2mol/L,醚化温度50℃,醚化时间6h为宜。在此条件下,羧甲基化低聚果糖羧甲基取代度为0.497。
通过对改性后的羧甲基低聚果糖各种性质的研究。发现羧甲基低聚果糖的耐酸耐热性远优于低聚果糖。在pH=2,90℃条件下低聚果糖水解15min,水解度已达到100%,相同水解条件下,取代度为0.570的羧甲基低聚果糖水解进行到2h时水解度为仅为44.53%。且羧甲基低聚果糖耐酸耐热性随着羧甲基取代度的提高而增强。羧甲基低聚果糖的吸湿性和保湿性也优于低聚果糖。在RH43%环境下低聚果糖和取代度为0.408的羧甲基低聚果糖放置到48h的吸湿率分别为29.67%和61.46%。通过研究改性前后低聚果糖对O2-·和·OH两种自由基的清除作用,发现羧甲基低聚果糖的抗氧化性略逊于低聚果糖。例如浓度为10g/L的低聚果糖对.OH的清除率为45.43%,浓度为10g/L的羧甲基低聚果糖(DS=0.445)对·OH的清除率为38.99%。