有机磷农药（OPs）因具有毒性强、使用药效好、易于降解且残留期较短等特点,常年来被用于农业生产,来提高农业生产率。然而农药的长期滥用,造成了有机磷农药残留严重超标,进而引发生态系统的污染,危害人类的生命健康。因此,对有机磷农药进行快速准确检测显得尤为重要。电化学传感器由于其制作成本低、检测快速,引起了研究者的关注。随着对纳米材料的研究不断深入,运用先进的纳米技术来设计并构建电化学传感平台逐步发展成为化学分析中的核心技术之一。通过对电极表面进行修饰,不断改进传感界面的导电性、灵敏度、电化学活性、生物相容性以及催化特性等性质,并在一定程度上增加生物分子的负载量。近年来,新型二维材料因其具有独特的层状结构和优异的物理化学性质,在构建传感器方面备受关注。本文旨在建立高效、灵敏的二维复合材料修饰的电化学传感器检测有机磷农药。通过设计制备不同种类的负载型的二维复合材料,用来修饰乙酰胆碱酯酶传感器,以提高其灵敏度和稳定性,实现快速、准确地检测有机磷农药残留。主要研究内容及结果如下:（1）基于钯基双合金纳米线（PdNi NWs、PdCu NWs、PdCo NWs）/单层二硫化钼纳米片（m-MoS₂）的复合材料修饰玻碳电极,结合壳聚糖固定乙酰胆碱酯酶,构建新型的电化学传感器（AChE-Chit/PdNi NWs/m-MoS₂/GCE）来检测氧乐果。利用简单、温和的方法制备了三种超薄钯基双合金纳米线,并通过循环伏安法、交流阻抗测试、时间-电流曲线、差分脉冲伏安法等电化学测试方法进一步表征分析了不同修饰电极的电化学性能。研究结果表明,PdNi NWs、PdCu NWs、PdCo NWs修饰传感器均能增强电化学响应,尤其是PdNi NWs表现出优异的性能。此外,PdNi NWs/m-MoS₂复合材料修饰的传感器比单独一种材料修饰的传感器表现出更优异的性能。在最佳实验条件下,该传感器检测氧乐果的线性范围为10^-13 mol L^-110^-7 mol L^-1,检测限为0.05 pmol L^-1。（2）基于银纳米粒子负载氮氟共掺杂的二维二硫化钼（Ag NPs-N-F-MoS₂）的纳米复合材料构建传感平台,检测久效磷和毒死蜱。超薄二维二硫化钼因其独特的超薄结构和优异的物理化学性质,在电化学传感器领域表现出巨大的潜力。然而,二维二硫化钼纳米片也存在固有的缺点,如有限的导电性、并且极易堆叠。因此,一方面,通过氮、氟非金属元素共掺杂,对二硫化钼进行改性,另一方面,负载银纳米颗粒,进一步提高导电性,并且能有效避免二硫化钼纳米片的堆叠。制备的Ag NPs-N-F-MoS₂复合材料表现出良好的导电性、电子转移能力和大的真实电活性表面积。实验结果表明,该传感平台检测检测久效磷的线性范围为10^-1010^-6 mg mL^-1,检测限为0.05 pg mL^-1,检测毒死蜱得到的线性范围为5×10^-810^-7 mg mL^-1和10^-710^-4 mg mL^-1,检测限为1 pg mL^-1。该传感器还表现出令人满意的选择性、重现性和长期储存稳定性。（3）基于锰基MOF衍生的锰氧化物MnO₂/Mn₃O₄和MXene/Au NPs复合材料构建乙酰胆碱酯酶传感器检测甲胺磷。透镜结果显示,Mn-MOF衍生的MnO₂/Mn₃O₄混合物是由垂直方向上高度有序排列的纳米片构成的几微米的长方体块体,纳米片之间存在均匀的空隙,纳米片厚度大约为150 nm。将MnO₂/Mn₃O₄和MXene/Au NPs两种复合材料同时修饰玻碳电极,产生了协同的信号放大效应,表现出优异的电化学性能、大的比表面积和生物相容性。在最优实验条件下,构建的传感器检测甲胺磷的线性范围为10^-12 mol L^-110^-6 mol L^-1,具有良好的线性（R=0.995）,检测限为1.34×10^-13 mol L^-1,远远低于欧盟规定的最大残留限量(0.01 mg Kg^-1)。在检测实际样品时,回收率为95.2%¹01.3%。