作为一种新型的光催化材料,铋系光催化材料的价带由O2p轨道和Bi6s轨道杂化而成,这种杂化轨道有利于增强催化剂的氧化性能,并能有效缩小其禁带宽度。而且,其独特的层状结构也能提高光生电子-空穴的分离效率。然而,铋系半导体仍存在诸多问题,如:可见光利用率低、电子-空穴复合率较高、合成方法不成熟等。本文结合沉淀法和熔盐法的优点,通过改进合成方法制备出性能优异的BiOX（X=NO₃、I、Cl）及其复合光催化剂,并采用多种测试手段对样品的光催化性能及催化机制进行了表征。所得结论如下:（1）以Bi（NO₃）₃·5H₂O和KNO₃为原料,首次采用沉淀-熔盐法制备了片状Bi₅O₇NO₃光催化剂。研究了沉淀反应pH值、煅烧温度、前驱体/熔盐比等对样品性能的影响。结果表明,借助熔盐提供的高温液相环境,有利于反应的均匀性,使样品的粒径分布均匀。在350°C⁴00°C,所得样品为200 nm左右的片状Bi₅O₇NO₃;400℃下合成的样品光催化降解RhB效率最高,20 min达到97.4%,是TiO₂光催化降解效率的1.2倍,是TiO₂降解速率的2.46倍,循环使用五次后,降解效率基本不变,展现了优异的稳定性。随着反应温度的升高,由于NO和O₂的损失,使部分Bi₅O₇NO₃转化为Bi₂O₃。样品的尺寸也发生了急剧增大,500°C时样品的粒径增加到500 nm左右,使得光催化性能急剧下降,降解率下降至85%。这种新颖的策略可以容易地用于制备其他催化剂材料。（2）本文首次合成并研究了Bi₅O₇NO₃/BiOI复合材料光催化性能。在熔盐法制备Bi₅O₇NO₃的基础上,通过控制HI溶液用量与Bi₅O₇NO₃反应生成Bi₅O₇NO₃/BiOI复合材料。通过XRD,XPS,EDS以及HTEM进行表征,结果表明成功合成了Bi₅O₇NO₃/BiOI复合材料。由于原位反应,复合材料的形貌与Bi₅O₇NO₃的形貌相同,为片状颗粒。生成BiOI,大大提高了Bi₅O₇NO₃光吸收范围以及降低了Bi₅O₇NO₃带隙,并且BiON_0.4I_0.6复合物具有最高的光催化活性,在光照射120 min后,RhB降解率达到99.4%,循环性能稳定。Bi₅O₇NO₃/BiOI复合材料形成异质结,能快速有效的分离光生电子和空穴,是增强纯相Bi₅O₇NO₃和BiOI光催化活性的主要原因。（3）虽然Bi₅O₇NO₃/BiOI复合材料光催化性能不错,但是相对比表面积不够大,达不到可应用的性能。在此基础上,通过简单的水热法成功合成了具有高效可见光催化活性的BiOI/BiOCl纳米片组成的纳米微球复合材料。其中,在BiOI_XCl_Y中,I:Cl的比例,越接近1:1,所形成微球中的纳米片越薄,越疏松,孔径越大,光在片与片之间折射次数越多,暴露在可见光中的活性位点越多,光催化性能越好。BiOCl的带隙最宽为3.27 eV,可见光难以使其发生电子跃迁,随着I^-离子的增加,BiOI_XCl_Y的带隙逐渐减小,BiOI_0.2Cl_0.8,BiOI_0.4Cl_0.6,BiOI_0.5Cl_0.5,BiOI_0.6Cl_0.4,BiOI_0.8Cl_0.2和BiOI的带隙分别为2.26 eV,1.91 eV,1.81 eV,1.77 eV,1.75 eV和1.71 eV。结果表明BiOI/BiOCl复合会大大降低BiOCl的带隙。在可见光照射30分钟后,BiOI_0.5Cl_0.5对RhB降解率超过97%,循环五次后,仍保持94%的降解效率,稳定性良好。并且BiOI_0.5Cl_0.5光降解速率是纯BiOCl的4.3倍,更令人惊讶的是,BiOI_0.5Cl_0.5的降解速率是纯BiOI的155倍。BiOI/BiOCl复合材料形成异质结,能快速有效的分离光生电子和空穴,大大增强了BiOI和BiOCl光催化活性。