ZnSe是一种非常重要的宽禁带（2.68eV）Ⅱ-Ⅵ族性能优良的半导体材料,在光电子器件如蓝色发光二极管以及ZnSe蓝绿色激光器等方面都得到广泛的应用。因此研究制备ZnSe材料的方法具有非常重要的意义。目前,科学家们已经研究出多种制备ZnSe材料的方法,例如热注射法、反向胶束法等。然而这些制备技术往往都存在着设备投入昂贵、工艺复杂、难于实现工业化等问题。因此,寻求合理的合成方法实现对ZnSe半导体纳米颗粒形貌的有效控制已成为ZnSe纳米材料的研究和开发的关键技术之一。其中,水热／溶剂热法因其制备工艺简单、投资少、污染小等优点而成为一种常用制备ZnSe纳米材料的方法。论文中采用水热／溶剂热法成功合成了纳米结构球形硒化锌,主要内容包括：1.单分散纳米结构球形ZnSe的低温水热合成。用Na₂SeSO₃和ZnSO₄·7H₂O作为源物质,以NaOH水溶液作为反应介质,以PEG2000作为表面活性剂,采用水热法于较温和条件下合成了ZnSe亚微米球。采用x射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、光致发光光谱（PL）等检测手段对所合成样品进行结构和性质表征。结果表明,所制得的单分散亚微米球的平均直径约为210nm,由粒径尺寸在～3nm纳米晶聚集而成的。与常规ZnSe体材料相比,其光学性质发生明显的蓝移现象。并研究了表面活性剂对所制备的ZnSe亚微米球的形貌以及晶粒尺寸的影响,并对单分散亚微米球的形成机理进行分析。2.ZnSe空心微米球的醇热还原路线合成与表征。以Zn（CH₃COO）₂·2H₂O和Na₂SeO₃为源物质,乙二醇（EG）为还原剂,NaOH水溶液为反应介质,采用醇热还原法在140～200℃条件下反应6h～18h制备了ZnSe空心微米球。并且研究了H20与EG的体积比、Zn（CH₃COO）₂·2H₂O与Na₂SeO₃的摩尔比,NaOH的浓度、醇热反应温度及反应时间等工艺因素对所制备的ZnSe空心微米球的晶粒尺寸、形貌及光学性能的影响。采用XRD、SEM、高分辨透射电镜（HRTEM）等检测手段研究了所制备ZnSe粉体的相结构及形貌；采用XPS分析了元素在化合物中的结合状态；采用紫外-可见分光光度计（UV-VIS）评价了所制备粉体的光吸收性能。研究结果表明,所制备的粉体为立方闪锌矿型ZnSe,醇热体系中需要充足的还原气氛（实验中采用乙二醇作为还原剂）,以保证ZnSe的生成。