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对纳米SiO2表面进行接枝改性过程中,使用乳化剂替代小分子醇,减缓硅烷偶联剂KH-570的水解速率,降低KH-570之间的自聚效应,提高纳米SiO2表面的接枝率;改性纳米SiO2与丙烯酸单体进行原位聚合形成种子乳液,以硅烷偶联剂KH-570、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)等单体形成预乳液,采用核壳乳液聚合工艺,制得具有核/壳结构的SiO2/丙烯酸酯复合乳液;在丙烯酸酯复合乳液中添加氨基树脂,制备热交联型丙烯酸酯乳液。通过对实验数据进行分析得知:
(1).在对纳米SiO2进行有机改性过程中,选用SDS替代醇类物质来减缓对硅烷偶联剂的水解速率,并且讨论了乳化剂的种类以及加入量对改性效果的影响。其改性工艺条件为:使用阴离子型乳化剂SDS且加入量为纳米SiO2总量的4%,在25℃下反应12h。
(2).依照原位乳液聚合方法,制备种子乳液,研究了乳化剂的选择与添加量对种子乳液凝胶率、粘度以及乳液外观影响效果。实验数据表明:种子乳液乳化剂的选择为SDS,加入量为种子乳液单体总量的5%,m(MMA)∶m(BA)=15∶5,引发剂与核芯单体质量比为0.9%时,种子乳液聚合稳定性最佳。
(3).采用核壳乳液聚合方法,讨论了壳层乳液聚合过程中乳化剂的选择、用量以及配比,纳米SiO2的添加量,引发剂的分配与用量,软硬单体的加入量与分配对乳液凝胶率、粒径、外观,涂膜的耐水性、耐温性、硬度以及接触角的影响进行分析。实验数据表明:壳层乳液乳化剂的选择为阴离子型乳化剂CO-436与非离子型乳化剂CO-897复配使用,其复配比例为2.5∶1,加入量为单体总量的5~6%;纳米SiO2的添加量为单体总量的8.3%;引发剂的配比为1∶2,引发剂的总加入量为单体总量的0.7~0.9%;种子乳液聚合中,软硬单体的比例为1∶3,复合乳液聚合中,软硬单体比例为1∶1~1∶2;功能单体的加入量为单体总量的13.3%,纳米SiO2的添加量为单体总量的8.3%。
(4).在丙烯酸酯复合乳液中加入一定量的氨基树脂Hm-2608制备热交联型丙烯酸酯复合乳液。Hm-2608的加入量与复合乳液之比为3∶50时,涂料涂膜的耐水性、耐温性以及硬度有很大程度的提高。
(5).通过使用TEM、热重分析及FTIR对改性纳米SiO2改性效果以及乳液进行表征:改性纳米SiO2具有良好的分散性,减弱了纳米SiO2的“二次团聚”效应;复合乳胶粒包覆纳米SiO2颗粒,形成具有核壳结构的复合乳液;乳液涂膜的热分解温度升高,提高了涂膜的耐热性。