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本研究建立了三唑磷在荔枝及土壤中的残留分析方法。用丙酮提取，中性氧化铝和酸洗活性炭层析柱净化，二氯甲烷淋洗，GC-NPD检测，EI离子源质谱及保留时间对比定性。仪器最小检出量：6.5×10-11g，最低检出浓度：荔枝果皮为0.003mg/kg，果肉、土壤为0.001mg/kg。荔枝果皮中的平均回收率为89.3～93.0％，变异系数为3.0～8.6％，果肉中分别为86.4～93.4％和4.2～7.3％，在土壤则分别为90.4～95.9％和2.9～5.1％。 两年两地试验表明，三唑磷以500倍对荔枝喷施一次后，果肉、果皮及全果中原始沉积量分别为0.040～0.072mg/kg、4.050～4.766mg/kg和1.258～1.904mg/kg，半衰期分别为6.4～7.4d、6.7～9.1d和9.1～10.0d。果园土壤中原始沉积量为0.136～0.182mg/kg，半衰期6.8～8.1d。建议我国三唑磷在荔枝中的MRL值参照欧盟标准暂订为0.02mg/kg，20％三唑磷EC在荔枝座果期使用浓度为1000倍，最多用药3次，最后一次施药后距收获的安全间隔期为14d以上残留量低于此值。 本文采用GC、MS方法对荔枝中15种有机磷杀虫剂的多残留检测方法进行研究，依据保留时间和特征离子丰度比对农药进行确证。用两种检测器（NPD和FPD）和三种不同极性毛细管色谱柱(中等极性