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目的:为保证临床用中药钩藤、山银花的质量，本文对主产于贵州人工种植及野生的钩藤、山银花药材进行内在质量分析研究。①建立能反应钩藤质量的药效成分的含量分析方法，提升山银花药材的质量标准。②其次掌握钩藤、山银花内在质量变化规律，为中药及中成药研制生产提供高质量的原料药材。 方法:①本课题通过采用Agilent1260高效液相色谱仪;[色谱柱:Discovery HSC18柱(25cm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)～0.4％醋酸(B)（梯度洗脱:0～10min,88.5％～55％B;10～12min,85％～71％B;12min～18min,71％～77％B;18～30min，67％～55％B;）;DAD检测器，检测波长:327nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL]及Agilent1601A高效毛细管电泳仪，以腺苷为内标，[毛细管:75μm×32cm的熔融石英毛细管柱，有效长度为23.7cm;DAD检测器，检测波长为245nm;以10mmol·L-1硼砂溶液作为缓冲液;工作电压为20kV;柱温20℃;压力进样:20mbar×20s，电解质封口:20mbar×20s;每次进样前分别用蒸馏水冲柱5min，缓冲液冲柱10min]对绿原酸含量进行含量测定，并将结果进行对比分析;②采用waters超高液相色谱仪，[色谱柱:ACQUITYUPLC@BEH C181.7μm;流动相:乙腈(A)～0.4％醋酸(B)（梯度洗脱:0～3.5min,88.5％～85％B;3.5～5min,85％～71％B;5min～9min,71％～67％B;9～15min，67％～55％ B;)ELSD检测器;柱温:30℃;增益:100;数据率:20;漂移管温度:60℃;气体压力:20Pi;喷雾冷却;流速:0.5mL·min-1;进样量:5μL]测定了川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷乙;③采用Agilent1260高效液相色谱仪;[色谱柱:WondaSil C18柱(4.6×200mm,5μm);流动相:乙腈(A)～0.2％氨水(B)(梯度洗脱:0～45min，72％～45％B;45min～60min，45％～37％B); DAD检测器，检测波长:254nm;柱温:25℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL]测定了去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、钩藤碱的含量，并在此色谱条件下建立了毛钩藤的指纹图谱，且分别测定了华钩藤、钩藤的指纹图谱;④采用岛津UV-2501PC紫外-可见分光光度计，以芦丁为对照，测定了山银花中总黄铜的含量 结果:①PLC测定山银花中绿原酸含量的结果表明:绿原酸的回归方程为:Y=851.31X+14.972，r=0.9992，线性范围为:0.0328～0.5248μg;绿原酸平均含量为20.95μg·g-1，平均回收率为98.73％，RSD为2.53％; HPCE内标法测定山银花中绿原酸含量的结果表明:绿原酸的回归方程为:Y=0.0729X+0.1627，r2=0.9991，当腺苷的浓度为0.10mg·mL-1时，绿原酸在1.03～17.51μg·mL-1范围内线性关系良好;绿原酸平均含量为21.72μg·g-1，平均回收率为100.24％，RSD为2.40％;②UPLC测定山银花中川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷乙含量的结果表明:以峰面积的对数对进样质量的对数进行线性回归，得到川续断皂苷乙的回归方程为:lnY=1.1992lnX+1.7185，r=0.9991，川续断皂苷乙质量浓度在102～1020ng的范围内线性关系良好;灰毡毛忍冬皂苷乙的回归方程为:lnY=1.3878lnX+0.8037，r=0.9999，灰毡毛忍冬皂苷乙质量浓度在501～5010ng的范围内线性关系良好;川续断皂苷乙平均百分含量为0.92％，平均回收率为98.57％，RSD为1.47％;灰毡毛忍冬皂苷乙平均含量为6.92％，平均回收率为99.64％，RSD为1.69％;③HPLC测定毛钩藤中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱含量的结果表明:钩藤碱回归方程为:Y=30.868X+7.8086，r=0.9990，线性范围为:1～16μg;去氢钩藤碱色谱条件回归方程为:Y=46.472X+3.7848，r=0.9995，线性范围为:1～16μg;异去氢钩藤碱色谱条件回归方程为:Y=40.368X+10.775，r=0.9990，线性范围为:1～16μg;钩藤碱的平均含量为15.6556μg·g-1，RSD为2.53％，平均回收率为100.32％;去氢钩藤碱的平均含量为30.9515μg·g-1，RSD为2.53％，平均回收率为99.07％;异去氢钩藤碱的平均含量为20.2049μg·g-1，RSD为2.41％，平均回收率为98.36％;HPLC建立了毛钩藤的指纹图谱，通过对12批毛钩藤药材指纹图谱的测定，确定了10个峰为共有特征色谱峰，通过对指纹图谱相似度的比较、分析，可以客观、准确的对不同样品之间的差异进行评价。将上述12批毛钩藤药材以及华钩藤药材、钩藤药材的色谱图导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004A)，以毛钩藤S1指纹图谱为参照图谱，中位数法和保留时间误差范围在0.2min以内对指纹图谱进行数据处理分析，其平均相似度为0.856;④UV测定山银花中总黄铜的含量结果表明:以对照品的浓度(μg·mL-1)为横坐标(X)，吸光度为纵坐标(Y)进行回归计算，得总黄酮的回归方程为:Y=0.0107X+0.0163，r=0.9994，总黄酮在8.016～80.160μg·mL-1的范围内线性关系良好，总黄铜的平均百分含量为11.10％，平均回收率为98.70％，RSD为2.20％。 结论:1.通过对主要产自贵州的山银花药材进行绿原酸、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷乙、总黄酮等成分的含量进行了准确测定研究，同时通过HPLC跟HPCE的对比分析，结果显示两者同时测定同一样品时，之间的差别很小，充分说明了HPCE方法的可行性，由此建立了山银花的HPCE分析方法，提升了山银花的质量标准，为山银花在贵州地区的种植跟提供了理论依据。 2.采用HPLC对毛钩藤药材中钩藤碱、去氢钩藤碱，异去氢钩藤碱进行含量测定，发现钩藤碱、去氢钩藤碱，异去氢钩藤碱的含量普遍较低，且随着采收时期的不同，其含量也成规律性变化，每年的6～10月份三者含量均降低到最低，12月份到第二年3月份三者含量达到最高;与《中国药典》2010版本规定的钩藤采收期为春、秋两季采挖存在差异，为贵州省的钩藤的合理采收跟种植提供了理论依据。 3.采用HPLC建立了毛钩藤药材的指纹图谱，其中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱都直观的反应在了指纹图谱上，采用聚类分析，毛钩藤、华钩藤、钩藤三个不同的种之间对应的分成了三类，为种之间的鉴定提供了科学依据。