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TiO2光催化氧化技术因具有能耗低、反应条件温和、操作简单、无二次污染等突出优点而日益受到重视。然而由于TiO2为宽禁带半导体，只有在紫外光（λ≤387nm）的激发下才能表现出光催化活性，不响应可见光；同时在光催化反应过程中，催化剂常常存在失活现象；悬浮态体系虽然具有高反应速率，但粉末催化剂如何与净化的水体分离是很难解决的问题。这些不利因素均使光催化技术在水处理中的实际应用受到了限制。本论文针对TiO2光催化技术存在的问题，采用湿法水解和焙烧法分别制备了可见光催化剂TiO2-xNx和SyTi1-yO2，并对它们进行了红外光谱（IR）、BET表面积、X-射线衍射（XRD）、X-射线光电子能谱（XPS）、表面光电压谱（SPS）及紫外-可见漫反射光谱（DRS）等方面的表征，分析了其响应可见光的机理；系统的研究了光催化剂在使用过程中的失活机理及再生方法；最后，采用PTFE粘结法对光催化剂进行了固定化技术的研究。 研究表明，湿法水解制备TiO2-xNx时，各种添加剂及焙烧温度影响催化剂活性的顺序依次为：硝酸>氨水>无水乙醇>焙烧温度，其优化配比为：VTNB:V无水乙醇:V氨水:V硝酸=20:80:40:0.5，焙烧温度为350℃。制备的TiO2-xNx晶型为锐钛矿，经计算x=0.0282，即TiO2-xNx可表示为TiO1.9718N0.0282；微晶尺寸为9nm，比表面积为139.3m2/g；N以γ-N2和β-N两种化合态形式存在；TiO2-xNx仍为n型半导体，禁带宽度为2.9eV，在水溶液中的等电点位于pH=5.3附近；TiO2-xNx的SPS吸收峰表现出明显的红移和宽化现象，其光电压响应阈值为459nm。 制备SyTi1-yO2的最佳焙烧温度为500℃，当温度过低时，仅为不同化合物的简单混合，并未实现晶格掺杂；而当温度过高时掺杂在晶格中的S会因为高温而被氧化掉。制备的SyTi1-yO2，晶型为锐钛矿，微晶尺寸为10nm；孔径分布在1.9～4.9nm之间，最可几孔径约为3.8nm，比表面积为212.2m2/g；S的掺杂方式为+6价阳离子掺杂，经计算y=0.0522，即SyTi1-yO2可表示为S0.0522Ti0.9478O2；SyTi1-yO2为n型半导体，禁带宽度为2.3eV，在波长400～550nm的可见光区有很强的光催化活性。 TiO2（P25）悬浮态光催化氧化苯甲酸的优化条件为：当pH=3.5，催化剂浓度为0.05g/L，对于10mg/L的苯甲酸溶液，2h内TOC去除率可达87.2％；H2O2与苯甲酸的最佳摩尔比为1:72。当TiO2循环使用40h后将完全失活；引起TiO2失活的主要原因是苯甲酸及其降解中间产物的表面吸附，如羟基苯甲酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸等吸附、积累在TiO2表面，占据了TiO2的表面活性位置，使其光催化活性下降；高温焙烧对失活TiO2的再生效果最好。 TiO2-xNx悬浮体系光催化苯甲酸优化条件为：催化剂的浓度0.3g/L、适宜pH=2.0，对于10mg/L的苯甲酸水溶液，2h内TOC去除率为83.4%；当苯甲酸浓度增加到40mg/L时，2h内TOC去除率仍高达67.4%，同P25相比TiO2-xNx有较高的浓度耐受力。TiO2-xNx在循环使用过程中存在稳定期、老化期和失活期三个阶段，TiO2-xNx使用42h后将完全失活；失活的TiO2-xNx，可采用酸洗再生法。 采用PTFE粘结法时，催化剂质量与聚四氟乙烯质量比例为4:1，最佳负载量为15mg/cm2时的复合催化膜光催化活性最好。固定化膜对光源的利用率更高，表现出很高的光催化活性。无论是固定化P25还是TiO2-xNx，两者在高浓度状态下均容易失活，但是TiO2-xNx复合催化膜对低浓度的污染物有很强的耐受力，可以连续使用26h以上，仍具有很高的活性。失活后的催化膜比悬浮态催化剂更容易再生。HCl洗法为最佳的再生方法，UV光照法也具有明显的效果，超声波清洗不适合。