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介孔分子筛具有较高的比表面积,规整可调节的孔道结构,较大的孔容,多样的框架结构等优良特性,在重油催化裂化领域具有极为广阔的发展前景,但是其水热稳定性较差,限制了其工业化应用。本课题组将前驱体组装技术应用到介孔分子筛的合成工艺中,将微孔分子筛的初,次级结构单元引入到介孔分子筛的孔壁中,合成了“MASTER-1”高水热稳定性介孔分子筛,并作为“LPC-65”炼油催化剂的活性组分应用在百万吨级工业催化装置中。但是合成工艺过程存在缺陷:模板剂P123利用率低,合成成本过高;耗水量大,废液排放污染环境。为解决合成工艺中的存在的问题,论文进行了以下研究:(1)将表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为辅助模板剂加入到P123溶液体系中,由于其分子的结构特性,PVP分子可以附着在P123胶束表面,PVP以亲水头朝外憎水基朝向里的方式进入胶束P123的内部与其形成活性混合胶束,混合胶束具有更强的亲水性,不易团聚,溶液中的无机盐离子在胶束上的组装效率更高,从而在保证产品分子筛性能的前提下,提高模板剂P123的利用率,降低耗水量,推进其工业化生产进程。该合成工艺模板剂P123利用率为0.86 g P123/g zeolite,水的消耗量为18 g H2O/g zeolite,产品的比表面积为965.2 m2·g-1,总孔容为0.99 cm3·g-1,水热处理后产品比表面积为367.9m2·g-1,保留率为38.1%,产品的孔容为0.57 cm3·g-1,保留率为57.6%。并考察了 PVP规格和PVP加入量对合成产品的影响。(2)将PVA作为辅助模板剂引入高浓度P123体系中作为复合模板剂体系合成介孔分子筛,PVA分子覆盖在P123胶束表面与P123组成混合胶束,PVA在P123胶束表面充当软膜作用,使混合胶束与无机盐离子的组装效率更高,而且PVA可以与水作用生成氢键降低水的表面张力,更有利于混合胶束均匀分散的分布在溶液体系中,抑制胶束团聚,从而得到规整有序的介孔分子筛,降低合成成本。该合成工艺模板剂P123的利用率为0.82 g P123/g zeolite,水的消耗量为17 g H2O/g zeolite,产品的比表面积为755.4 m2·g-1,总孔容为0.99 cm3·g-1,水热处理后产品比表面积为251.2 m2·g-1保留率为32.3%,产品的孔容为0.49 cm3·g-1保留率为49.5%。并考察了 PVA加入量对合成产品的影响,对P123/PVA体系进行了中试放大合成。(3)将Ba2+引入循环工艺中对常规母液循环工艺进行改良,在每一次循环母液之前加入适量Ba2+让其与SO42-充分反应结合生成BaSO4沉淀,经过滤除去沉淀后脱出SO42-,减少SO42-堆积对P123分子以及胶束的影响,确保无机盐离子能够在胶束表面顺利组装。利用这一工艺成功进行了五次循环,解决了常规母液循环产品的结构规整性,孔道结构以及孔径分布集中性随循环次数增加而降低的缺陷,进一步提高了 P123的利用率并降低了水的消耗。该合成工艺模板剂P123的利用率为0.71 g P123/g zeolite,水的消耗量为16g H2O/gzeolite,产品的比表面积为891.2m2·g-1,总孔容为0.91 cm3·g-1,水热处理后产品比表面积为298.6 m2·g-1保留率为33.5%,产品的孔容为0.55 cm3·g-1保留率为60.4%。