环境有害物质的分析检测,历来是人们关注的焦点,其结果也是人们做出各种调整、采取各种治理措施的“风向标”。但是由于环境实体样品有害物质的含量较低、样品基质又复杂,直接分析检测存在一定难度,因此样品前处理技术成为了环境有害物质富集分离、分析的核心技术。磁性固相萃取(MSPE)技术是一种可以对大体积环境样品进行快速分析处理、富集效率高、所需时间短、具有分析前处理优越性的环境有害物质富集分离样品前处理方法。MSPE不需要传统固相萃取的填柱等操作,克服了上样时间长、消耗溶剂量大等缺陷。磁性固相萃取技术这种方法的效率高低取决于磁性萃取剂的性能优劣,因此研究合成不同形貌、不同性能的高效磁性固相萃取剂成为了复杂体系分离分析工作的热点。本文综述了环境样品中有害物质富集分离的多种技术、磁性固相萃取材料的分类、磁性四氧化三铁、磁性介孔二氧化硅材料等新功能材料的类型、特征与性能、主要合成方法以及材料在环境有害物质富集分离方面的应用；研究合成了纤维状磁性核壳介孔硅新材料,并将其作为磁性固相萃取的新型吸附剂应用于环境污染物的富集分离及分析检测中。以表面活性剂溴化十六烷基吡啶为模板,采用微乳液法合成单分散纤维状形貌的磁性核壳介孔二氧化硅材料(Fe3O4/SiO2/KCC-1),此材料拥有纤维状形貌、单分散性、高磁性、比表面积大、孔径大且分布均一等优点。探讨了硅源量、表面活性剂的量对材料最终形貌的影响。对亚甲基蓝的吸附性能评价实验结果表明：Fe3O4/SiO2/KCC-1对于亚甲基蓝有很好的吸附能力,且达到平衡所需时间短,体现出了传质速率快的优点,展现出在有害物质分离富集方面较好的应用前景。采用共缩聚法,合成了苯基功能化的纤维状磁性核壳有机无机杂化介孔硅,探讨了苯基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯两种硅源前体物的比例对于最终形貌的影响。对材料的形貌、孔径探测等物理性能测试的结果显示,苯基的修饰没有影响纤维状形貌的形成,材料依旧保持高磁性、比表面积大、孔径大等特点,为其后续富集分离环境水体样品中邻苯二甲酸酯提供了良好基础条件。将苯基功能化的纤维状磁性核壳介孔硅作为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)测定邻苯二甲酸酯的新方法,优化了磁性固相萃取这一过程中的吸附剂材料用量、吸附时间、洗脱剂种类和用量、重复利用率等条件,确定了最佳实验分析条件,并对环境水体样本中的邻苯二甲酸酯进行了准确测定。