纳米钨系材料粉体的制备研究

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钨系材料在国防和高技术领域占有重要、独特的地位,由于其高熔点特性,钨系材料的应用依赖于高温粉末冶金方法,粉体原料的细化乃至纳米化对降低烧结温度、提高材料性能意义重大。 本研究采用喷雾干燥、焙烧、球磨、高纯氢还原或纯氨氮化工艺由金属盐溶液出发制备W粉体、W-20Cu复合粉体、WN粉体。用X—射线衍射仪、扫描电镜和激光粒度仪分析和表征了制备过程中各阶段产物的物相、形貌、粒度及团聚形成的二次粒度分布。 研究结果表明:采用喷雾干燥—焙烧—球磨工艺可以制备出粒度约为100nm的WO3粉体,它们在团聚后形成的二次颗粒平均粒度为0.64μm;采用一步直接氢还原方法可在700℃下从上述WO3粉体制备出晶粒尺寸为39nm的、一次颗粒粒度为60-100nm的W粉体,其二次颗粒的平均粒度为2.91μm;以偏钨酸铵、硝酸铜为原料,采用喷雾干燥—焙烧—球磨工艺可制备出一次粒度为100-200nm的WO3和CuWO4混合粉体;采用氢还原工艺可在700℃下将这种粉体完全转变为W、Cu复合粉体,其中W的平均晶粒粒尺寸为59nm,Cu的平均晶粒尺寸为51nm;复合粉体的一次颗粒尺寸为80-120nm,在常温下团聚后形成的二次平均粒度为1.86μm;采用纯氨氮化工艺可以在650℃下由WO3粉体制得WN,其晶粒尺度为35nm,在常温下团聚后的二次平均粒度为6.4μm。与文献中已报道的采用氮、氢混合气进行氮化的工艺相比,纯氨氮化具有过程和产物更为稳定、工艺更为简单的优点。
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