比热容是材料重要的热物性参数，它对科学研究和实际应用有着重要的作用。比热容的测定是以量热技术为基础的，不同的量热技术、不同的温区就有不同的测定方法。为了适应这些新的要求，中国计量科学研究院对以前的绝热量热计进行了恢复使用和技术改造。本文工作是在这个基础上进行了较系统研究。 本研究旨在对固体材料比热容测量的绝热法进行较系统的基础实验研究，以验证该测量装置的可靠性，为以后装置的改进和提高提供依据，以及为低温区比热容测量的标准装置的建立及比热容量值传递奠定基础。 本文工作的主要内容是利用现有的绝热量热系统，以美国国家标准技术研究院(NIST)提供的α-Al2O3为样品，实验测量其从20K到340K温区的比热容，并在实验的基础上研究实验测量结果的数据处理方法，重点对该绝热系统的漏热及测量不确定度进行分析。 根据不同温区及不同的测量方法，实验主要分为液氦到液氮温区，液氮到常温，常温到340K，液氮减压四部分来进行的，利用自动测量系统，数据自动采集。重复性分析结果，该装置在不同的温区都有较高的重复性。 数据处理方法的研究结果：新的数据处理方法对于多组实验数据处理，只经过了两次曲线拟合，与以往方法相比，减小了曲线拟合对测量不确定度的影响，并且使用方便，工作效率较以往的方法有了较大的提高。 实验结果比较：本文公布的比热容数据在20K到60K和NIST数据相对偏差较大。在60K到90K，与NIST的数据相对偏差在0.065以内。从90K到340K，本文数据与NIST相对偏差为4.2×10-3以内。因此可以认为改进的自动绝热量热计的测量数据与国外发达国家装置的数据有可比性。 通过对测量的不确定度分析，样品漏热、曲线拟合精度和测控系统都对比热容测量不确定度有重要影响。 根据上述结论，提出改进该测量装置、提高测量水平的可行性措施。