近年来,稀土离子掺杂的发光材料因其在固态激光器、太阳能电池、荧光探针和许多其他领域中的潜在应用而引起了很多关注。由于稀土元素独特的电子配置,因此具有丰富的能级,并且可以选择和设计这些能级以吸收或发射指定的光,这就是为什么稀土元素在光学领域很受欢迎。此外,发光材料的物相、维度和形貌对材料的物理和化学性质会产生一定的作用,从而影响着材料的性能。因此,设计合成分散性好、尺寸均一、形貌可控、纯度较高的微/纳米光功能材料以及进一步研究其微观结构的生长机理具有重要意义。在诸多制备光功能材料的方法中,水热法因其具有制备条件简单节能、体系稳定、合成温度低、结晶性好以及对环境的污染性小等优点,近些年被广泛用于制备各种功能材料。本论文主要采用温和的水热法,制备了稀土掺杂的氟化物(KSc₂F₇,KYb₃F₁₀)和磷酸盐（Na₃Sc₂（PO₄）₃）。同时,控制了影响材料微观结构生长机理的诸多因素（如浓度、温度、pH和添加剂等）。并研究了产物的物相和形貌以及掺杂稀土离子之后产物的物相、形貌和发光性质,揭示了每种形态的生长机制,以便更深入地了解晶体的生长过程。具体研究内容分为三部分,其一是通过改变F/Sc比、pH值和表面活性剂制备了形貌丰富的KSc₂F₇微晶（包括微米棒、片、花状和矩形状）。此外,掺杂半径较大的Ln³⁺有助于形成更大的颗粒,这为控制其他类似微晶的形貌和尺寸提供了一种新方法。获得的KSc₂F₇:Ln³⁺（Ln=Ce、Eu和Tb）产物显示多色发射分别为红色(Eu³⁺)、绿色(Tb³⁺)和蓝色(Ce³⁺)。其二是通过水热合成与低温煅烧相结合的方法,制备了一系列发光可控的Na₃Sc₂（PO₄）₃:Ce³⁺/Tb³⁺/Eu³⁺（NSPO）荧光粉,并详细研究了Na₃Sc₂（PO₄）₃的晶体结构、发光性质以及Ce³⁺→Tb³⁺和Tb³⁺→Eu³⁺能量传递等特性。其三是通过操纵不同的晶体生长环境,如增加F^-的浓度、调节pH、使用不同的氟化物以及掺杂半径较大的Ln³⁺得到均匀且形貌多样的KYb₃F₁₀荧光粉。获得的KYb₃F₁₀:Ln³⁺（Ln=Tb,Eu）荧光粉分别显示出明亮绿光(Tb³⁺)和红光(Eu³⁺)。