超强酸催化硝化在间三氟甲基苯酚制备中的应用

来源 :浙江工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:teddycici
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
固体超强酸催化有机合成反应是化学化工领域的研究热点之一。在反应体系中加入合适的固体超强酸,有利于提高反应的收率和选择性。芳烃硝化是一个非常重要的精细有机合成反应,工业上采用的传统混酸硝化法存在设备腐蚀严重、难分离、污染环境等问题。固体超强酸应用于催化合成硝基芳烃化合物是硝化反应发展的重要趋势。本论文对固体超强酸应用于间三氟甲基苯酚制备中的硝化反应进行了比较深入的研究,考察了各种因素对三氟甲苯硝化反应的影响,并用NH3-TPD加以表征。结果表明,对于三氟甲苯的硝化反应,SO42-/ZrO2固体超强酸具有较好的催化活性,催化剂的较佳制备条件是:浸渍液浓度为1mol/L,浸渍时间为0.5h,预焙烧温度为350℃,焙烧温度为650℃,焙烧时间为3h,催化剂颗粒度为120目以上。硝化反应较佳条件为:反应温度为65℃,三氟甲苯和发烟硝酸的摩尔比为1:1.5,溶剂为四氯化碳,用量为50ml,醋酐用量为7ml,硝化催化剂用量为三氟甲苯质量的20%,反应时间为5h,间三氟甲基硝基苯的收率达到56.4%。间三氟甲基硝基苯再经过还原、重氮化、水解进一步合成间三氟甲基苯酚,较佳反应条件是:氢化温度为45℃,压力为1.5MPa,溶剂甲醇用量为50ml,氢化催化剂与底物的比例为3%(质量比),催化剂使用5次后反应速度和氢化收率变化不大。重氮化和水解反应硫酸浓度为60%,重氮化反应温度为15℃。
其他文献
在MP3播放器中,固件就是播放器的灵魂,固件决定着播放器的功能以及性能。由于目前集成电路的进步,大多数固件都是以Flash为载体,升级固件的操作变得越来越简单,而且升级固件
"大众化"在中国现代文学史上占有重要的地位,沦陷时期的北京文坛通过三份影响广泛的刊物《中国公论》《中国文艺》与《国民杂志》亦表达了对"大众化"问题的关注。1939年春创
随着对海绵城市建设理论的研究,排水性沥青砼路面再次受到人们的重视。结合工程实践,着重介绍排水性沥青混合料生产过程的拌合控制、温度控制以及全过程质量控制。详细阐述了
新的经济形势下人才对于企业发展的发展发挥着至关重要的作用,企业之间的竞争由传统的末端的产品竞争转向了人才的竞争,人才已经成为企业决胜的关键。越来越多的企业意识到打
乡土资源精彩纷呈,是美术教育的合适内容,乡土资源是对美术教育资源必不可少的补充,乡土艺术资源引入中小学美术教育课程,应用于美术教学,是美术教育有效的方式。课堂是学生
目的:使用多层螺旋CT(MSCT)后处理重组技术分析孤立性肺结节(SPN)的良恶性危险因素,为临床医生更好的管理SPN患者提供有力证据。方法:回顾性分析2015年11月-2019年1月在我院
《四世同堂》是老舍先生的长篇小说,作品集中地描写了市民生活,成功地塑造了市民形象,并通过独特的艺术手段再现了市民的性格特征,表现了老舍先生对市民刻画达到了一个新高度
刑法所保护的存款占有,一是银行的实际占有,二是持卡人法律上的占有,此外并无其他受刑法保护的存款占有权利。占有银行卡及密码,虽然对存款权利的行使非常重要,但只是具有支
本文探索了使用在线熔体强度仪测定PET熔体强度的可行性,通过改进挤出配方和工艺条件,利用PET瓶片初步制备出了较高熔体强度的PET料。分别使用PE料、PP料、PET颗粒料、PET饮
煤炭作为最早被工业化开采的化石能源,在推动其工业化进程和社会经济发展、社会变革中起着十分重要的作用。当前中国煤炭企业正处于经济运行质量不断提高、发展势头良好的态