随着纳米科学和技术的发展，特殊形貌的纳米结构越来越引起人们的兴趣和重视。空心微纳米结构，因为具有许多独特的性质，如单分散、稳定性、可调控性、自组装以及光、电、磁、催化、化学和生物反应能力等，因此设计和可控合成空心微纳米结构受到研究者们的广泛关注。在制备纳米材料的众多方法中，液相法有着反应条件温和、设备简单、操作方便等明显的优势，并且采用液相法生成的纳米颗粒不仅具有粒径细小、化学组成和粒径大小易于控制等特点，同时还可均匀添加有效成分而直接制得多组分复合材料，因而这一技术将显示出广阔的应用前景。　　 在此背景下，我们采用液相反应系统，在常温常压下制备了开口硫化锌空心微球及其核壳结构材料，并在不添加任何表面活性剂的情况下，研究了各种反应条件对其形貌和粒径的调控。本论文的主要内容包括以下几个方面：　　 (1)非均相回流技术制备开口硫化锌空心微球：在制备条件温和的乳状液模板法基础上，以醋酸锌和硫代乙酰胺为原料，水-乙醚部分互溶液液平衡系统为反应介质，在较低温度下回流反应制备出了开口硫化锌空心微球。研究了反应时间、温度、搅拌速度、不同水油比等反应条件对产物形貌的影响。　　 (2)两步法制备硫化锌/硫化铅核壳结构微球：以非均相回流技术制备的硫化锌空心微球为模板，利用锌离子和铅离子在水溶液中溶解度不同而实现阳离子交换，得到了空心结构的硫化锌/硫化铅核壳结构微球。　　 (3)化学沉积法制备二氧化硅/硫化锌核壳结构微球：以自制纳米二氧化硅微粒为模板，以醋酸锌和硫代乙酰胺为原料，通过沉积法成功制备了二氧化硅/硫化锌核壳结构微球，并用氢氧化钠溶液蚀刻核壳结构微球后能得到亚微米级的硫化锌空心球。重点研究了反应温度、反应物浓度、搅拌方式等反应条件对产物形貌的影响。