半导体光催化材料在环境污染治理方面有非常好的应用前景。传统的光催化材料比如TiO₂属于宽带隙半导体,对辐射到地表的太阳光的利用率低。因此,目前对于半导体光催化剂的研究一方面时对传统的光催化剂进行改性,另一方面是开发新的光催化剂。铋系半导体光催化材料具有独特的层状结构且物理化学性质稳定,因而受到广泛关注。卤氧化铋（Bi-O-X,X=Cl、Br、I）系列作为一种新型的光催化剂,其内部独特的层状结构可以抑制光生电子-空穴对的复合,有利于提高催化剂的光催化活性。本研究采用了固相反应法合成了Bi₁₂O₁₇Cl₂和Bi₃O₄Cl,重点研究了煅烧温度、球磨处理对于合成光催化剂的物相、形貌和光催化性能的影响;采用溶胶-凝胶法合成了BiOBr,重点研究了煅烧时间对于合成BiOBr光催化剂的形貌和光催化性能的影响。通过X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、紫外-可见漫反射（DRS）、光学活性评价系统对合成的产物进行表征和分析。结果表明,固相合成法制备的Bi₁₂O₁₇Cl₂和Bi₃O₄Cl具有层状结构,经过研磨-球磨-500℃煅烧、研磨-球磨-600℃煅烧合成的光催化剂的物相更纯净,而且合成光催化剂在可见光范围内有吸收,禁带宽度分别为2.25 eV和2.65 eV左右。此外,这两种工艺条件下合成的催化剂对甲基橙的降解率更高,降解率分别为97%/150 min、96%/110 min,光催化活性较高。经过溶胶-凝胶法制备的BiOBr时,在煅烧3小时后获得的BiOBr光催化剂在可见光范围内有很好的吸收,禁带宽度约为2.88 eV,对于甲基橙的降解效率为98.8%/100 min。