毛细管电泳是近些年来发展最快的分离分析技术之一，进样量从微升级别进入到纳升级别，将分离柱效提高到上百万理论塔板数。它以耗样量小、分析速度快、环境友好等特点在药物分析及环境分析领域显示出独一无二的优越性。磺胺类药物作为一类广谱抗生素得到广泛应用，但其不合理使用对人类健康带来负面影响，建立高灵敏度的检测方法对环境及食品监测领域具有重要意义；雌激素在动物性激素中扮演着重要角色，非甾体合成雌激素，如己烯雌酚，被怀疑能够破坏人类及动物的生殖能力，并能增加癌症的发病率以及影响胎儿及青少年的神经发育，因此对己烯雌酚的检测引起了广泛关注。毛细管电泳虽然具有较高的分辨率，但其灵敏度低的问题使得在痕量分析中受到限制。虽然通过使用不同的检测器可以提高CE的检出限，但是样品富集技术依然为分析工作者的研究热点。本文针对改善毛细管电泳分析磺胺类药物及己烯雌酚的灵敏度展开工作，研究了扫集技术对其灵敏度的改善。全文分为三章：第一章：绪论本章介绍了毛细管电泳概述及其基本原理，毛细管电泳样品富集技术、磺胺类药物及雌激素的研究进展。第二章：胶束电动毛细管色谱-扫集法对磺胺类药物的分离测定首次建立胶束电动色谱-扫集技术结合安培检测分离并测定甲氧苄啶（TMP）、磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲噁唑（SMZ）三种磺胺类药物，对电泳电压、进样方式、检测电位、电泳缓冲溶液的浓度等实验条件进行了优化。在优化的实验条件下三者能够快速的分离，安培检测选择性好，灵敏度高，SD和SMZ的检出限可达到10-8mol/L数量级，并可准确用于药物及环境水样中三者的检测。第三章：胶束电动色谱—扫集技术分离测定己烯雌酚建立胶束扫集技术结合安培检测来测定己烯雌酚。实验过程中利用30mmol/L的磷酸来抑制电渗流，而几乎为电中性的样品则在胶束相SDS中富集，直至被检测。该方法测定己烯雌酚的检出限为2.2×10-8mol/L，同时对另两种常见的雌激素己烷雌酚和双烯雌酚也进行了测定。该方法分析时间短，灵敏度较高，样品无需复杂处理，并成功用于鱼肉样品中雌激素的测定。