铂和钯都是贵金属中的铂族元素,它们性质相近,两者的分离不易,分析测定通常也相互干扰。 本文选择了一适宜的萃取体系,检验了萃取效果,探讨了萃取机理,实现了萃取剂的再利用,确立了适于本文萃取液、萃余液等溶液的分析方法。具体完成的工作如下: （1）通过查阅大量文献资料选出了萃取剂偶氮氯膦Ⅲ,然后研究萃合物的形成条件,即H₂SO₄介质中,沸水浴加热7min以上,偶氮氯膦Ⅲ用量要达到5.64×10^-7mol/10ugPd（Ⅱ）。接着以偶氮氯膦Ⅲ为萃取剂通过试验选出了萃取溶剂无水乙醇、盐析剂硫酸铵,确立了本文的分离富集体系,即无水乙醇-硫酸铵-偶氮氯膦Ⅲ双水相萃取体系。 （2）通过对无水乙醇-硫酸铵-偶氮氯膦Ⅲ双水相萃取体系的条件试验,确立了最佳萃取分离条件:无水乙醇的体积比为30%,硫酸铵用量≥5.0g,水溶液介质为4mol/10ml的H₂SO₄介质。 （3）在最佳萃取条件下研究了贵金属铂和钯单独萃取时的最大萃取量、萃取率及铂钯混合溶液中钯的最大萃取量、萃余液中铂的含量。单独萃取时,钯的最大萃取量为150ug/10ml,在达到最大萃取量前萃取率几乎100%;铂的最大萃取量为380ug/10ml,在达到最大萃取量前萃取率为15%左右。混合萃取时,当钯达到最大萃取量150ug/10ml时,水相中的铂含量可达97%。 （4）通过对钯进行反萃,得出HCl和NH₃·H₂O都能反萃钯,但NH₃·H₂O的反萃效果较好,而且可实现萃取剂偶氮氯膦Ⅲ的再利用。 （5）用等摩尔连续变化法和摩尔比法研究了钯与偶氮氯膦Ⅲ的络合比即C_{偶氰氯膦Ⅲ}:C_钯=2:1。结合相关理论、文献报道,对络合物的结构、萃取机理进行了探讨,得出钯与偶氮氯膦Ⅲ发生络合反应形成络阴离子,络阴离子再与质子乙醇（C₂H₅OH₂⁺）形成离子缔合物而被乙醇萃取的结论。 （6）对无水乙醇、硫酸铵存在的钯萃取液进行了光度法测定的研究,发现无水乙醇、硫酸铵在空白试液也萃取的情况下对测定无影响,找到了适于Pd-偶氮氯膦Ⅲ萃合物直接测定的方法。 （7）通过试验得出无水乙醇的存在会提高铂的吸光度0.5倍以上,硫酸铵对铂的吸光度无影响,从而确立了适于本文铂的测定的分光光度法,即