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作为一种新型的具有可见光响应的半导体光催化剂,g-C3N4在光催化领域受到越来越多的关注。然而,g-C3N4粉体存在着对可见光响应范围较窄、比表面积较小、易团聚、难回收等问题。本文针对g-C3N4粉体的缺陷,合成了HNTs/g-C3N4、Fe2O3/g-C3N4和g-C3N4/C纳米纤维复合材料。利用XRD、FTIR、TG、SEM、UV-VIS DRS、晶相显微镜、接触角测定仪等手段对复合材料进行了结构与性质的表征,并以RhB为目标降解物,评价了各样品的光催化活性与稳定性。主要的研究内容和结果如下：(1)探讨以尿素、单氰胺、双氰胺、三聚氰胺为前驱体热缩聚法合成g-C3N4的产率、光催化活性和温度对g-C3N4晶型结构的影响。实验结果表明,综合考虑g-C3N4的产率与光催化活性,以三聚氰胺为前驱体较为适宜,550℃煅烧三聚氰胺得到的g-C3N4光催化活性最高。(2)采用一步煅烧三聚氰胺与HNTs复合物方法,合成了HNTs/g-C3N4复合样品。考察HNTs对HNTs/g-C3N4样品在结构、形貌、光催化活性方面的影响,评价HNTs/g-C3N4样品的稳定样。实验结果表明,HNTs/g-C3N4复合样品可有效拓宽对可见光的响应范围,HNTs用量8%的HNTs/g-C3N4样品具有最高的光催化活性,稳定性比g-C3N4粉体高。(3)采用再锻烧和液相超声剥离组合法得到g-C3N4纳米片(g-C3N4(S)),以九水硝酸铁和氨水为前驱体,通过缓慢滴定氨水法合成了Fe(OH)3沉积在g-C3N4(S)表面的Fe(OH)3/g-C3N4(S)样品,再经热处理后得到Fe2O3/g-C3N4(S)样品。实验结果表明,5-8%沉积量的样品具有较高的光催化活性。(4)将g-C3N4(S)与较易适于纺丝的聚丙烯腈(PAN)进行混合电纺,探讨在最佳静电纺丝工艺条件下g-C3N4(S)加入量对电纺纤维的影响。g-C3N4(S)/PAN纳米纤维经预氧化和碳化后得到了g-C3N4(S)/C纳米纤维。实验结果表明,g-C3N4(S)/C纳米纤维具有疏水性且密度小,可以平铺在RhB溶液中,其光催化活性和稳定性都比g-C3N4粉体高。