以桐壳为原料、H₃PO₄为活化剂，采用因素分析和正交实验设计法，考察并比较了管式炉加热制备法和微波辐射加热制备法的特点，探讨了影响活性炭孔隙结构和亚甲基蓝、碘的吸附性能的各种制备因素，分别确定了上述两种制备方法的适宜工艺条件。结果表明：与管式炉加热制备法相比，采用微波辐射加热法可显著缩短制备时间，获得中孔结构发达且吸附性能优良的桐壳基活性炭。同时，本文还以桐壳的炭化物为前驱体、KOH为活化剂，采用正交实验设计方法，分析了影响活性炭比表面积、孔隙结构及亚甲基蓝和苯酚吸附性能的因素，确立了制备的最佳工艺条件。对于上述所制备的活性炭，采用比表面积和细孔分布测定仪，在77K下测定其N₂吸附-解附等温线，通过BET方程、MP法和BJH法计算其比表面积、细孔体积和孔径分布：并采用SEM、XRD、FT-IR等手段对其形貌特征、微晶结构及化学结构进行了表征。结果表明：桐壳基活性炭存在乱层类石墨结构的微晶结构；由H₃PO₄活化制备的活性炭中孔孔隙结构发达，孔径分布较宽，而由KOH活化制备的活性炭则主要呈微孔结构，孔径分布较窄。Cr（Ⅵ）吸附实验结果表明：体系酸碱度是控制Cr（Ⅵ）吸附过程的重要因素；当溶液的pH=2～3，Cr（Ⅵ）溶液的初始浓度为40～60 mg／L，AC投加量为2.0 mg／L，吸附时间为180 min时，桐壳基活性炭对含Cr（Ⅵ）废水的处理能力最强。