农药残留是植物源性食品的主要安全问题之一，主要发生在种植阶段，近些年来一直是全世界关注的焦点。为了限制我国的出口贸易，一些发达国家对我出口植物源食品设置了一系列强制性的技术标准，对植物源性食品中茶叶、果蔬的出口产生了较大影响，而我国农药残留检测技术、安全性评价观念相对落后。本论文应用固相萃取技术建立了茶叶及茶鲜叶中有机氯、拟除虫菊酯多类多残留气相色谱检测方法；建立了茶叶及果蔬中吡虫啉液相色谱国家标准检测方法；在吡虫啉检测方法的研究基础上，开发了茶叶及果蔬中烟碱类农药多残留液相色谱检测方法；茶叶中烟碱类农药多残留液相色谱串联质谱检测方法；并对烟碱类农药吡虫啉在茶叶中的残留降解动态进行研究。研究结果为茶叶和果蔬中农药残留的源头控制、质量监督和科学管理提供重要的理论基础和实践意义。　　 1.茶叶及茶鲜叶中有机氯、拟除虫菊酯多残留气相色谱检测方法　　 采用丙酮-石油醚(1:1，V/V)混合溶剂超声提取，氟罗里硅土小柱固相萃取(SPE)净化，窄口径毛细管柱分离，气相色谱电子俘获检测器(GC-μECD)检测，建立了适合我国国情的茶叶及茶鲜叶中多种农药残留分析方法，茶叶和茶鲜叶中有机氯农药的添加浓度为0.01～0.2 mg/kg时，其回收率范围为51.1％～107.5％，相对标准偏差(RSD)为2.2％～17.6％；茶叶及茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0.1～1.0mg/kg，其回收率范围为71.3～107.3％，相对标准偏差(RSD)小于19.2％，本方法的最低检测限为0.01～0.05mg/kg，本方法有机溶剂用量少、快速简便，可以满足茶叶及鲜叶中这几种有机氯、拟除虫菊酯农药残留分析的要求，为茶叶安全质量评价和实现农药残留源头控制提供了方法依据。　　 2.茶叶及果蔬中吡虫啉残留的液相色谱检测方法　　 茶叶及果蔬样品用乙腈提取，固相萃取净化，液相色谱-紫外(HPLC-UV)或二极管阵列检测器(DAD)检测，建立了简单可行的茶叶、水果蔬菜中吡虫啉农药残留的检测方法，果蔬中吡虫啉在添加浓度为0.05～3.0mg/kg时，其回收率范围为84.4％～108.6％，相对标准偏差(RSD)≤7.6％，方法最低检出浓度为0.02～0.05mg/kg，茶叶中吡虫啉的加标回收率范围84.7～102.4％，相对标准偏差(RSD)为4.9～12.4％，方法的最低检测限为0.05 mg/kg。本前处理方法中仅使用了一种溶剂，且溶剂使用量少，快速有效；并进行了实验室间的方法的协同认证，加标回收和盲样比对验证工作表明，实验室间标准偏差小于20％，加标样品的平均回收率大于80％，符合农药残留分析的要求，此方法已颁布为国家标准方法GB/T-23379-2009。　　 3.茶叶及复杂基质蔬菜中烟碱类多残留的液相色谱检测方法　　 研究了韭菜、洋葱、大蒜等复杂基质蔬菜和茶叶中9种烟碱类农药残留的液相色谱检测方法。实验对比了不同提取溶剂的提取率和不同SPE柱的净化效果，蔬菜样品经微波处理(茶叶样品经水浸泡)后，乙腈提取，Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱后，经反相高效液相色谱紫外检测器检测，9种农药在0.02～1.0：mg/kg范围内线性关系良好，标准曲线的相关系数为0.999，在0.02～0.5 mg/kg加标浓度下蔬菜中9种烟碱类农药的回收率为67％～110％，相对标准偏差均小于14.8％。所检测的3种蔬菜样品中除噻虫胺的定量下限为0.05 mg/kg外，其他8种农药的定量下限均不大于0.02 mg/kg。方法简便、快速，可满足复杂基质蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。茶叶中除呋虫胺、噻虫胺、啶虫脒外，其他6种农药的加标回收率在65.3～108.1％之间，相对标准偏差小于19.0％，定量检测限低于0.1 mg/kg。可以作为日常监测茶叶中此6种烟碱类残留的检测方法。　　 4.茶叶中烟碱类多残留的液相色谱串联质谱检测方法　　 对茶叶中9种烟碱类农药的提取、净化等过程进行了研究，对比了不同的提取方法、不同SPE柱净化方法产生的基质效应，并对基质效应产生的原因进行了初步探讨，建立了乙腈提取，Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化、液相色谱串联质谱定性确证和定量检测茶叶中的9种烟碱类农药残留的方法。在0.01～0.2 mg/kg加标水平下的烟碱类农药的平均回收率为57～120％，相对标准偏差为3～20％，方法的最低检测限(LOD)除氟啶虫酰胺为0.02 mg/kg外，其他均低于0.01 mg/kg，灵敏度高，可作为茶叶中9种烟碱类农药定性确证和定量测定的方法。　　 5.吡虫啉在茶叶中的消解动态　　 对吡虫啉在茶鲜叶、绿茶以及绿茶浸泡过程中的消解动态进行了研究，建立了茶鲜叶、茶叶和茶汤中吡虫啉残留的液相色谱分析方法；在茶园环境条件下，吡虫啉在茶鲜叶中显示了较快的消解速度，吡虫啉在低剂量区和高剂量区茶鲜叶和成品茶中的半衰期分别为1.51～1.59天和1.18～1.49天，在推荐剂量下7天后降解率超过97％；施药后第10天采摘的茶鲜叶制成的茶叶中仍检出了0.24 mg/kg和0.45 mg/kg的残留量，施药第14天后，两剂量区的成品茶均未检出吡虫啉；吡虫啉在茶汤中的溶出量与在其茶叶中的含量有关；通过增加茶叶浸泡时间，茶叶中的吡虫啉几乎完全从茶叶组织中溶出而进入茶汤。吡虫啉的安全性评价研究结果显示，在推荐剂量下，7天采摘期(推荐采摘间隔期)的茶叶，通过饮用茶汤暴露吡虫啉的安全系数达到820，饮用茶水是安全的。