基于PLD法的钡铁氧体薄膜的制备

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磁铅石型钡铁氧体(BaFe12O19,BaM)因具有高单轴磁晶各向异性场、高饱和磁化强度、高矫顽力、高剩磁比以及良好的机械强度和化学稳定性而被广泛应用于永磁体、磁记录和微波器件等领域。然而随着微波器件向着小型化、轻量化、集成化、高频化等方向的发展,常规的Ba M块材已不能满足这些需求,将Ba M材料薄膜化是未来的一个重要发展方向。基于Ba M薄膜的微波器件,器件的性能受薄膜的微观形貌包括厚度、致密性、气孔等缺陷以及结晶性、磁性能的影响。因此研究制备高质量的Ba M薄膜对于微波器件的小型化、轻量化、集成化、高频化至关重要。本文着眼于高质量钡铁氧体薄膜的制备进行了研究。本文中钡铁氧体薄膜的制备流程是首先制备出钡铁氧体纳米粉末,对制得的粉末进行压片烧结得到钡铁氧体靶材,最后再使用得到的靶材进行薄膜的沉积工作。要制备出高质量的钡铁氧体薄膜,第一步必须制备高质量的钡铁氧体粉末。基于这一思路实验第一阶段探究了煅烧条件对钡铁氧体粉末微观形貌及磁性能的影响,使用不同的煅烧温度和保温时间制备了钡铁氧体粉末,并对粉末的各项性能进行了表征。实验发现在温度低于850 ℃时,难以制得单相的钡铁氧体粉末,而温度高于850 ℃后,随着煅烧温度或保温时间的延长粉末的晶体尺寸随之变大,同时均匀性逐渐恶化。另外磁性测试表明晶粒尺寸较小、均匀性较好的粉末表现出了更高的饱和磁化强度。最后在这一结论的指导下通过低温长保温时间(850 ℃-10 h)的煅烧条件,制备出了具备良好微观结构和磁性能的钡铁氧体粉末,并使用制得的粉末制备出了高性能的钡铁氧体靶材。实验的第二部分是钡铁氧体薄膜的制备工作,首先探究了厚度对薄膜微观形貌及磁性能的影响。实验中制备出了不同厚度的钡铁氧体薄膜,测试发现随着厚度的提高,薄膜的取向度逐渐下降,微观结构也出现了恶化,另外还发现Fe2+的含量也有所提高。这些变化又对薄膜的磁性能产生影响,表现为磁各向异性逐渐变差,饱和磁化强度先增大后减小并在1μm时达到最大值379 emu/cm3,而矫顽力从600 Oe左右增大到大约1100 Oe之后保持相对稳定。最后针对传统方式所制备的薄膜的不足之处,提出了分层沉积和快速退火的改进方式并通过实验验证了其有效性。与传统方式相比通过分层沉积的方式制备的薄膜表现出了更优异的取向性,同时薄膜的微观结构受到应力破坏的问题也得到抑制。得益于优异的微观结构,使得薄膜具备更好的磁性能,主要表现为304 emu/cm3的饱和磁化强度,较传统方式的276emu/cm3有显著提升。引入快速退火工艺后,显著提高了薄膜的矫顽力。因为将加热过程控制在极短的时间内从而抑制了晶粒的生长,而更小的晶粒尺寸使得薄膜拥有更高的矫顽力。最后在1000 ℃-90 s的条件下制备出矫顽力达到2797 Oe的样品。
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