本论文由两部分构成:　　第一部分为正交样品设计方法构建的二维光谱的性质和计算模拟。　　分子间相互作用是很多物理、化学和生物过程中的中心环节，长期以来是人们研究的热点问题。二维光谱是一种将一维光谱信号扩展到二维上的方法，可以有效提高光谱的分辨率并分离重叠的谱峰;通过对不同谱峰相关性的分析能够研究官能团之间的相互作用。由于二维相关光谱中的交叉峰可以用于探测分子间相互作用，所以在过去二十年中此技术已应用于广大的研究领域。　　在本论文中，建立了一种新的以浓度为外部扰动的算法:双异步正交样品设计(Double Asynchronous Orthogonal Sample Design，DAOSD)。此方法不仅能够有效地避免二维谱图中假交叉峰的出现，而且实现了交叉峰特征与一维光谱变化（峰宽、峰位和吸收强度）的一一对应，能够从二维相关光谱中反推出一维光谱的具体变化。而不同的一维光谱变化可以反映因分子间相互作用引起的分子结构变化的本质:例如峰位的变化意味着分子构象的改变;峰强的变化则反映分子的电子重新分布引起偶极距的变化;峰宽的变化则反映分子结构的分布变化。利用这种算法研究了几个具有代表性的二元体系的分子间相互作用，包括偶极-偶极相互作用和π-偶极相互作用。这为详细地研究分子间相互作用提供了可能的手段。　　第二部分为表面活性剂基凝胶的结构、物理化学性质及应用研究。　　小分子凝胶在化学、医药、生物材料等各个领域均有广泛应用。但是到目前为止，人们对于表面活性剂基凝胶的形成机理和结构并没有非常清楚的认识。实验发现，表面活性剂CTAB、水和非极性有机溶剂（如庚烷、CCl4等）混合可以形成三组分的小分子凝胶。该凝胶以水道形成的三维网络结构为骨架，有机相充满于其中。在凝胶中，水和有机相协同增溶CTAB，使得凝胶的水道中存在超浓的CTAB，这也是水道具有特殊机械强度的原因。在凝胶中，水分子处于分子受限的状态;部分庚烷分子为自由态，部分庚烷分子处于分子受限的状态;CTAB分子的状态介于晶态和溶解态之间，在水相和有机相界面处有序排布。在此基础上，以CTAB-H2O-CCl4三元表面活性剂基凝胶为模版，直接以聚合物为原料，制备了纳米级PS和PMMA微球。在此基础上，还制备了荧光粉掺杂的PMMA微球，其荧光性质不变且稳定性好。此方法还可根据需要更换有机相，可适用于多种高分子微球的制备。