季戊四醇酯类润滑油基础油的合成性能研究

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季戊四醇四脂肪酸酯具有良好的生物降解性、热稳定性和抗磨减磨性,不仅可作为防尘油、胶粘剂、高温增塑剂工业用途中,而且它是一种性能优良的绿色润滑油基础油,已在航空领域得到广泛的应用。而季戊四醇奇数碳原子支链酸酯的低温性能更为优异,与直链酸酯混合使用后,可以显著提高润滑油基础油的低温性能,因此合成季戊四醇支链酸酯成为该领域的研究热点。但是由于支链脂肪酸存在空间位阻,使得支链脂肪酸与季戊四醇的酯化反应较难进行完全,因此选择合适的催化体系成为研究的难点。关于季戊四醇四脂肪酸酯的合成,国内外学者主要致力于催化剂的选择上,但在实验方法上,大多是在溶剂中进行的。有机溶剂的易挥发性和毒性使之成为对人体和环境有害的因素。为适应现代化工环保、安全、绿色的技术要求,实验研究了在无溶剂的条件下,以季戊四醇和异辛酸为原料合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺过程。主要通过催化剂的筛选,比较不同的原料配比、反应温度、反应时间等影响因素,得到了最佳的工艺条件。结果表明,对甲苯磺酸为催化剂催化反应的效果最佳。反应条件是:季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1:5,催化剂用量为反应物总质量的2%,反应温度为160℃,反应时间为5h,酯化率可达97%以上。实验通过使用红外谱图分析手段确认了产品的结构组成。所得产品纯度高、色泽淡、酸值低,其性能指标符合润滑剂基础油的性能要求。且该工艺简单,成本低,不污染环境,是合成季戊四醇四异辛酸酯的理想工艺。另外,实验研究了固体酸催化剂在该合成反应中的催化效果。考察浸渍液种类及浓度、焙烧温度等对固体超强酸催化性能的影响。采用流动指示剂法测定催化剂的酸强度,并用原位吡啶吸附的IR谱图对催化剂进行表征。结果表明,在H2SO4浸渍液浓度为1mol/L、500℃下焙烧3h,制备的SO42-/TiO2固体超强酸催化剂活性最好,酯化反应的酯化率可达到85%。
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