【摘 要】
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自二十世纪下半叶以来,随着原油重质化劣质化趋势增加,业界对高活性加氢处理催化剂制备的兴趣迅速增长。迄今为止,高活性加氢处理催化剂的制备仍然是研究热点。目前该系列催化剂的开发面临着金属负载量高及催化剂酸性与活性相纳米结构对加氢效果影响认识不足等问题。针对以上问题,本论文探究了不同浸渍方法及助剂对催化剂酸性、活性相及脱氮性能的影响,为HDN催化剂的优化以及开发提供依据。本论文首先探究不同浸渍方法对催化
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自二十世纪下半叶以来,随着原油重质化劣质化趋势增加,业界对高活性加氢处理催化剂制备的兴趣迅速增长。迄今为止,高活性加氢处理催化剂的制备仍然是研究热点。目前该系列催化剂的开发面临着金属负载量高及催化剂酸性与活性相纳米结构对加氢效果影响认识不足等问题。针对以上问题,本论文探究了不同浸渍方法及助剂对催化剂酸性、活性相及脱氮性能的影响,为HDN催化剂的优化以及开发提供依据。本论文首先探究不同浸渍方法对催化剂酸性及活性相纳米结构的影响,在此基础上探究助剂Q改性和助剂Q与柠檬酸共改性对加氢脱氮催化剂酸性及加氢脱氮性能的影响;采用XRD、XRF、BET、NH3-TPD、Py-IR、H2-TPR和HRTEM等手段对催化剂进行表征分析;此外,对助剂Q改性及助剂Q与柠檬酸共改性的催化剂进行高压釜加氢脱氮活性评价,最终探究出最佳的浸渍方法及助剂添加量。研究结果表明:在浸渍方法探究中,改性共浸渍Ni Mo～Q催化剂与分步浸渍Ni Mo-Q催化剂中生成了Al QO4结构,催化剂的总酸量相差不大,Ni Mo Q共浸渍催化剂硫化后酸量最大,硫化前后酸量最稳定,且活性相Mo S2平均堆垛层数（NA）适宜为3.20,平均片层长度（LA）最短为2.56,有效钼原子比(fMo)较大为0.364。在助剂Q改性探究中,Q改性提高了HDN催化剂的总酸量,降低L酸含量,增加B酸含量,提高B/L值,提高催化剂Mo S2活性相的NA、减小LA,提高fMo;Q=a+0.4时,总酸量最大,B酸含量最高为14.9,B/L值最大为0.31,LA最短为2.48,fMo最大为0.354,低温还原峰最强,有助于Type II型Ni-Mo-S活性相形成;Q=a+0.4时,脱氮效果最佳为65.6%,比未改性前提高了18.5%。在助剂Q与柠檬酸共改性探究中,柠檬酸加入使催化剂在4 nm左右出现一个新孔径分布峰,柠檬酸的加入使得总酸量略有减小,随柠檬酸含量的增加,催化剂Mo S2活性相的NA逐渐增加,LA先增加后略有减小,fMo先减小后增加,脱氮率先增加后减小,Ni Mo QC-3催化剂的脱氮率最高为54.4%,比未加柠檬酸提高了7.5%;柠檬酸的加入,使得反应后催化剂的焦炭类型由低温型焦炭为主转变成以高温型焦炭为主,Ni Mo QC-4催化剂结焦最严重。
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