环境污染和能源短缺是21世纪困扰人类进步与发展的最大的难题,光催化是解决此问题最有潜力的技术之一。TiO₂作为研究最多的光催化材料,因其化学稳定性好、无毒、成本低等优点,是最佳的光催化剂之一。然而TiO₂自身的缺点,如易团聚导致活性位点少、光生电子空穴对易发生复合导致其量子效率低等,也限制了它的进一步应用。因此构建高光催化效率的TiO₂至关重要。球形介孔TiO₂能解决TiO₂比表面积小、活性位点少的问题,提高TiO₂材料的光催化效率。此外,晶面工程能暴露TiO₂特定的高能面,促进其电子空穴对的迁移与分离,使得TiO₂的光催化效率提高。若对二者进行结合,制备得到高能面暴露的球形介孔TiO₂,将能整合二者的优点,显著增强TiO₂的光催化性能。然而传统的介孔TiO₂的制备方法较为繁琐,且容易引入杂质,影响其后续的处理及应用。此外,TiO₂的晶面工程处理过程中通常需要引入F^-作为封端剂,而氟离子的化合物通常具有毒性,不利于环境友好。为解决以上问题,进行了如下研究。首先,通过改良St?ber法,以钛酸四丁酯（TBOT）为前驱体,在无模板剂及表面活性剂的存在下制备了介孔TiO₂微球,探索了各实验因素对制备介孔TiO₂微球的影响,并将样品进行煅烧处理。通过SEM、BET、XRD等表征手段表征了样品的形貌、比表面积及晶型,并通过降解甲基橙评价其光催化性能。实验结果表明,未经煅烧处理的样品为无定型态的单分散介孔球形TiO₂,基本不具有光催化活性;经煅烧处理后晶型发生转变,光催化性能随煅烧温度的升高呈现先上升后下降的趋势,在700°C时降解率达到最大值。然后,将上述无定型介孔TiO₂微球作为前驱体,在无其他添加剂的情况下,利用乙醇/水混合体系,通过水热/溶剂热法制备得到了高能面暴露的介孔TiO₂微球。利用SEM、XRD、BET等表征手段表征了样品的形貌、晶型及比表面积,并通过光催化产氢评价其光催化性能。实验结果表明,水热/溶剂热处理后的产物为纳米晶组装而成的高能面暴露的介孔TiO₂微球,晶型为锐钛矿相,纳米晶的形貌可通过乙醇与水的体积比来调控。其光催化性能随去离子水用量的增加呈现先上升后下降的趋势,在去离子水用量为6 m L时光催化强度达到最大值,为商业P25的近40倍。另外,将乙醇替换为异丙醇,探究了异丙醇体系下各种实验参数对产物形貌的影响。实验发现,异丙醇/水混合体系下的变化规律与乙醇/水混合体系下相似,但微球表面的纳米晶也有异丙醇体系下独特的形貌。