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建立了甲基对硫磷的胶束电动毛细管色谱（MECC）常规检测方法。讨论了碳酸氢钠浓度、十二烷基硫酸钠浓度及pH值对柱效的影响。在最佳条件下，运行缓冲液中碳酸氢钠浓度为15mmol/L，十二烷基硫酸钠浓度为40mmol/L，pH为10.3。此方法用于市售乳油中甲基对硫磷含量的测定，并进行了回收率试验。样品5次测定的RSD在0.34％～0.79％之间，回收率在101.88％～104.76％之间。 Sweeping是应用MECC模式实现的样品柱上富集技术，它可以用于中性分析物的浓缩。Sweeping方法可以改进毛细管电泳的检出限。基于此，本文建立了甲基对硫磷的毛细管电泳Sweeping柱上富集检测新方法，用以检测蔬菜等实际样品中残留的甲基对硫磷。研究了胶束浓度、电解质浓度、pH、有机溶剂添加剂浓度、样品稀释溶液浓度、电压、进样压力及毛细管长度等因素对富集倍数的影响，优化的测定条件为：内径50μm的毛细管总长为50cm，有效长度为45.4cm；样品用0.5mmol/LNaH2PO4进行稀释配制。运行缓冲溶液中十二烷基硫酸钠浓度为180mmol/L，磷酸二氢钠浓度为20mmol/L，pH6.2，甲醇添加量为10％（V：V）。运行电压为7kV，采用压力进样方式，进样压力为2062.5kPa×s。在上述确立的试验条件下，甲基对硫磷获得了100.38倍富集，检出限达到了0.0814mg/kg。在GB/T5009.20-1996建立的样品提取及净化方法的基础上，讨论了向样品的丙酮及二氯甲烷混合液中添加活性碳净化色素等杂质对分析物回收率的影响。结果表明，对回收率没有明显的影响。在上述国标方法的基础上，增加活性碳净化步骤，作为样品前处理方法。方法用于市售洋白菜、油菜、韭菜、黄瓜、西红柿5种蔬菜样品中甲基对硫磷残留量测定，同时进行了回收率试验，回收率在92.42％～92.53％之间。 建立了对硫磷的毛细管电泳Sweeping柱上富集检测新方法，用以检测蔬菜等实际样品中残留的对硫磷。研究了胶束浓度、电解质浓度、pH、有机溶剂添加剂浓度、样品稀释溶液浓度、电压、进样压力及毛细管长度等因素对富集倍数的影响。优化的测定条件为：内径50μm的毛细管总长为50cm，有效长度为45.4cm；样品用0.3mmol/LNaH2PO4进行稀释配制。运行缓冲溶液中十二烷基硫酸钠浓度为120mmol/L，磷酸二氢钠浓度为20mmol/L，pH6.2，甲醇添加量为30％（V：V）。运行电压为7kV，采用压力进样方式，进样压力为2406.25kPa×s。在上述确立的试验条件下，对硫磷获得了107.58倍富集，检出限达到了0.1150mg/kg。在GB/T5009.20-1996建立的样品提取及净化方法的基础上，讨论了向丙酮及二氯甲烷混合液中添加活性碳净化色素等杂质对回收率的影响。结果表明，对回收率没有明显的影响。在上述国标方法的基础上，增加活性碳净化步骤，作为样品前处理方法。方法用于市售洋白菜、油菜、韭菜、黄瓜、西红柿5种蔬菜样品中对硫磷残留量测定，同时进行了回收率试验，回收率在90.7％～90.82％之间。