随着推进剂技术的发展,对其提出了高燃速的要求,而燃速随着高氯酸铵(AP)粒度降低而增大,因此,高燃速一般是通过使用超细氧化剂AP来实现的。本文采用溶剂-非溶剂法制备亚微米级高氯酸铵,讨论了析出温度、搅拌强度、溶液浓度等实验条件对重结晶效果的影响,揭示其对粒度及产率的影响规律,并对重结晶前后的AP进行表征,主要结论如下：(1)以工业级AP粗粉为原料采用溶剂-非溶剂方法对AP进行重结晶,确定出较优的实验条件为：以NMP和DMF为溶剂,二氯甲烷为非溶剂,浓度均为常温下的饱和溶液,滴加速度为1mL/min,转速1000rpm,表面活性剂为卵磷脂。最终AP的产品粒径分别为：d50=0.69μm和d50=1.07μm。(2)对溶剂-非溶剂法重结晶后的AP晶体和原料进行TEM、SEM、粒度分布表征,结果表明：重结晶后的AP晶体颗粒表面光滑,表面缺陷少,形貌呈类椭球形。同时,对超细化前后的AP进行XRD、FTIR表征,结果表明：重结晶后AP的物相几乎没有变化。(3)对超细化前后三种粒径的AP进行常压下的TG-DTG和DSC分析,结果表明：大粒径AP与小粒径AP的热分解过程存在显著的差异,大粒径AP有高温和低温两个分解阶段,而小粒径AP只有高温分解阶段。其共同点为在246℃左右均存在一个AP晶型从斜方晶向立方晶型转变的吸热峰。(4)对三种粒度AP进行撞击感度测试,结果表明：AP的撞击感度随粒径的降低而增大,与工业粗粉AP相比,亚微米级AP的撞击感度大幅度上升。