随着高能粒子物理、航天科技、国防、地震预报的研究和发展，迫切需要能有效工作于高温下，并具有高速响应、抗辐照能力强的核辐射探测器。CVD金刚石探测器因为其优异的电学、光学和机械性能，已成为当前苛刻环境下工作的辐射探测器首选材料。 本文通过分析CVD金刚石膜生长的动力学过程，在热丝化学气相沉积法的基础上，提出间歇式循环生长工艺以提高薄膜的质量。具体研究了氢刻蚀次数、刻蚀强度与薄膜质量的关系。并通过扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线衍射仪、拉曼光谱和半导体表证系统分析了样品的表面形貌、粗糙度、薄膜取向、非金刚石相含量和电阻率。结果表明，适当的刻蚀次数能有效增强薄膜的(100)取向，显著减少薄膜中石墨相含量，提高薄膜电阻率。 影响探测器性能的最主要的三个因素是薄膜质量、电极材料和尺寸结构以及信号读出系统。通过退火及表面氧化工艺，薄膜的电学性能有了显著提高，表面电阻率达到了5.828×10<'10>Ω·cm。为了进一步提高器件的性能，本文还讨论了金属与金刚石膜之间的欧姆接触。 使用ANSYS有限元模型模拟、优化了三电极探测器结构。在此基础上，采用收集栅与非收集栅宽度为25μm、间距为25μm的结构尺寸，成功制备了三电极结构的金刚石膜α粒子探测器，并设计了特殊的信号读出系统。使用5.5MeV<'241>Am α粒子研究了探测器的性能：在1V/μm电场下，三电极结构CVD金刚石膜探测器的能量分辨率达到了11.9％，电荷收集效率达到13.71％。 在三电极结构α粒子探测器的基础上，通过在探测器叉指电极面蒸镀一层1μm厚的硼(10B)转换层，成功研制了金刚石中子探测器。利用<'252>Cf中子源研究了探测器对中子的响应特性，与没有硼(<'10>B)转换层相比，镀硼之后探测器对中子有明显的能谱响应。