稀土基配位材料可分为晶态稀土有机骨框架和无定形稀土配位聚合物。由于内部4f电子结构独特、4f电子能级组态丰富、价电子数丰富、配位能力强、配位模式多样等特点,稀土元素可产生f→f跃迁发光,荧光范围可从紫外光区拓展至近红外区。基于大斯托克斯位移、长发光寿命和窄发射带等独特的光谱特性,稀土元素已被广泛用作发光探针。高光吸收效率的有机配体通过与稀土离子配位形成稀土有机配位化合物后,由于有机配体与稀土离子之间的天线敏化效应,吸收的能量可通过无辐射跃迁的方式传递给稀土离子的共振发射能级,从而导致稀土被敏化而产生荧光或磷光。无定形稀土配位聚合物具备荧光量子产率高、荧光寿命长、stoke位移大、线状发射光谱等优势而受到广泛研究。基于组成成分多样、配体选择丰富、纳米结构可调、功能基团可修饰等特点,稀土配位聚合物在重金属离子检测领域备受关注。无定形稀土配位聚合物包括单配体稀土配位型、单配体稀土配位包埋型、双配体稀土配位型以及双配体稀土包埋型等,单配体类大多为单荧光信号传感器,由于中心离子不完全配位而易受复杂环境、溶剂条件等影响;在包埋型稀土配位聚合物中,通过嵌入客体分子可以实现配体与客体分子之间的能量转移,但难以实现嵌入分子的多重敏化。双配体稀土聚合物荧光探针通过适当地引入辅助配体,与主配体配合配位中心稀土离子,使得稀土离子尽可能达到饱和配位,从而充分敏化稀土离子发光,提高稀土配位聚合物的分子刚性和稳定性,增强稀土配位聚合物的荧光发光效率。本论文主要通过筛选和利用具有生物兼容性的有机配体与稀土金属离子配位,制备新型稀土配位聚合物荧光纳米探针并将其应用于重金属离子以及生物酶的分析检测。本论文围绕双配体稀土配位聚合物荧光探针的构建及应用展开,主要研究内容如下:1.构建了基于新型双配体比率荧光探针的碱性磷酸酶和砷酸根离子灵敏性和选择性分析新方法,揭示了luminol与有机荧光染料之间的多重发光机理。以稀土离子Eu3+为中心离子,以luminol和单磷酸鸟苷（GMP）为双配体,硫黄素T（Th T）为客体分子,在Eu3+与luminol和GMP发生配位作用形成配位聚合物的同时将Th T包覆于其中,制成同时发射luminol和Th T荧光的双发射荧光探针Th T@luminol-Eu-GMP。Th T@luminol-Eu-GMP不仅通过限域效应限制了Th T的分子转动,luminol与Th T之间还发生能量共振转移（FRET）效应,使得Th T@luminol-Eu-GMP在490 nm处发射Th T的强荧光和435 nm处发射luminol的弱荧光。当碱性磷酸酶（ALP）存在时,ALP特异性剪切GMP分子,破坏了Th T@luminol-Eu-GMP探针的纳米网状结构,导致探针中包覆的Th T被释放出来,对Th T的限域效应消失导致Th T的荧光减弱;与此同时,luminol与Th T之间的FRET效应中断,从而luminol与Eu3+之间的聚集诱导发光效应增强,使得luminol的荧光增强。根据luminol与Th T荧光信号的比值(I435/I490)实现了对ALP的比率荧光灵敏检测,而且,在紫外灯照射下,根据Th T@luminol-Eu-GMP溶液颜色的变化还可实现ALP的可视化分析。此外,基于砷酸盐（As（V））对ALP活性的抑制作用,还实现了As（V）的选择性分析。2.利用腺苷与2-氨基对苯二甲酸协同敏化Eu3+发光,成功构建了双配体比率稀土荧光纳米探针,并用于对Al3+选择性和灵敏性检测。以腺苷（Adenosine）和2-氨基对苯二甲酸（2-ATA）为双配体,镧系金属离子Eu3+为中心离子,利用腺苷与2-ATA之间的自组装配位聚合作用协同敏化Eu3+发光,构建了双配体比率荧光探针2-ATA-Eu-Adenosine。该探针具有双发射荧光特性,Eu3+在618 nm处发射红光,同时由于激发态分子内电子转移（ESIPT）导致425 nm处发射2-ATA的弱蓝光。当Al3+存在时,2-ATA-Eu-Adenosine与Al3+通过酰胺键特异性结合而置换出Eu3+,降低了配体与Eu3+之间的能量传递,导致618 nm处Eu3+的荧光信号减弱,而425 nm处2-ATA的荧光信号增强,根据2-ATA与Eu3+荧光信号强度的比值(I425/I618),构建了检测Al3+的比率荧光分析新方法。此外,Al3+的加入使得ESIPT效应减弱以及Al3+螯合诱导荧光增强效应增大,导致425 nm处2-ATA的荧光进一步增强,因此极大地提高了Al3+的检测灵敏度。2-ATA-Eu-Adenosine比率荧光探针还成功应用于环境水样中Al3+的检测,具有良好的应用前景。