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本文在对钨和仲钨酸铵的性质、用途和制备及热分解性质进行全面综述的基础上研究了黑钨矿制备仲钨酸铵的工艺路线和操作过程。文中主要从离子交换法制备仲钨酸铵晶体、样品分析、离子交换前后溶液中各主要离子的分析方法以及钨酸铵溶液结晶过程的宏观机制等方面对这一问题进行了分析研究。
首先考察了反应温度、反应时间和NaOH质量对黑钨矿中有效成分钨浸出的影响;同时还考察了树脂的性能、交换前后溶液的浓度及流速、解吸剂的用量及流速等因素在离子交换过程中对除杂率的影响;并且进一步考察了蒸发结晶过程中,温度对于仲钨酸铵晶体所含结晶水的影响。其次采用分光光度法对溶液中的P、Si、Mo、Sn、As等杂质浓度进行测定。再次对蒸发结晶得到的仲钨酸铵晶体进行了X-衍射分析、扫描电镜分析及差热-热重分析,结果较为满意。最后对下游产品进行了初步的研究。
另外从热力学和动力学角度探讨了钨酸铵溶液结晶的宏观机制,一方面从平衡和结晶过程驱动力角度分析了钨酸铵溶液结晶的热力学过程;另一方面从晶体生成、晶核形成速率及晶核长大速率等方面研究了钨酸铵溶液结晶的动力学过程。本课题的研究,不仅会给仲钨酸铵(APT-4)的生产工艺提供有价值的数据,而且也会为其规模化工业生产提供有价值的信息。