基于己二酸二甲酯的新型固化剂的合成与工艺优化

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已二酸二甲酯是一种非常重要的精细化工产品和化工原料,具有低毒性、良好的热稳定性、低挥发性和高生物降解性等,不仅可以用在增塑剂、润滑剂、粘合剂、油漆和脱漆剂涂料的制造中,还可以用来合成药物中间体;本文以己二酸二甲酯为原料,合成了多种新型的、性能突出的、应用领域广的粉末涂料固化剂,并对其工艺进行了优化。首先,我们以己二酸二甲酯为原料合成了多种p-羟烷基酰胺,并对性能突出的N,N,N’,N’-四(p-羟乙基)己二酸二酰胺进行了多种新型催化剂的探索和选择,以催化性能较好的负载固体碱为催化剂对其合成进行了工艺优化。在加入负载固体碱含量占总物料1.04%(碱含量为0.52%)时,收率达到了93.55%,熔点121-123℃。其次,以己二酸二甲酯为原料合成了潜伏性固化剂已二酸二酰肼,并考察了物料比、溶剂、温度和反应时间对反应的影响,得到了最佳工艺条件:已二酸二甲酯与水合肼的物料比为1:2.5,加入无水甲醇的量为已二.酸二甲酯质量的0.68倍,反应温度为45℃,反应时间为4.5h,收率97.83%。并对优化后的工艺条件进行了中试放大,之后利用紫外分光光度计对产物的含量进行了测定,达到98.60%。最后,在合成己二酸二酰肼的基础上,经成腙、环化两步,合成了具有固化性能和生物活性的新型噁唑啉环化合物,并对其合成工艺进行了优化和验证:苯甲醛己二酸二酰腙与乙酸酐的摩尔比为1:132,三乙胺(缚酸剂)的加入量为苯甲醛已二酸二酰腙摩尔量的12倍,N2保护,反应温度为92℃,反应时间为6.0h,收率为70.44%,得到了一种温和的合成的方法。
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