近年来含硼无机化合物材料备受关注,其中碳化硼（Boron carbide,B₄C）因其优秀的物化性能在磨具、高性能陶瓷、防弹材料、核反应堆中子吸收材料等领域得到广泛应用;氮化硼纳米管（Boron nitride nanotubes,BNNTs）是一种结构与碳纳米管类似但性能更优于碳纳米管的新型纳米材料。但是目前国内外的生产制备技术严重制约了科学界对B₄C和BNNTs的应用研究。在本实验室现有的合成B₄C和BNNTs方法的基础上,通过改进实验方案和改良生产设备,发明了一种可用于连续生产的合成装置与工艺,本文以此合成装置以自蔓延高温合成法采用间歇式推舟（Self-propagation High-temperature Synthesis,SHS）制备了超细碳化硼粉,并以此超细碳化硼粉为前驱体,利用间歇式推舟-化学气相沉积法（Chemical vapor deposition,CVD）制备出了竹节状氮化硼纳米管。同时,对氮化硼水凝胶材料的合成、应用等方面进行研究总结。本文主要研究内容有如下几点:1.通过间歇式推舟-SHS法,采用硼酸/葡萄糖/镁粉体系制备超细碳化硼粉,通过扫描X射线衍（X-ray diffraction,XRD）、电子显微镜（Scanning electron microscope,SEM）、拉曼光谱（Raman spectra,Raman）对产物的形貌、结构、物相及化学组成等进行表征分析。结果表明制备出B₄C样品结晶性好,颗粒分布均匀,形貌均一,平均粒径在250 nm。2.通过间歇式推舟-CVD法,以自制的超细碳化硼粉为前驱体,控制反应气氛为氨气气氛,在1150～1250℃下成功制备出竹节状氮化硼纳米管,利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（Transmission electron microscope,TEM）、X射线衍（XRD）、拉曼光谱（Raman）和傅氏转换红外线光谱分析仪（Fourier Transform infrared spectroscopy,FTIR）对产物的形貌、结构、物相及化学组成等进行表征分析,结果表明制备出的BNNTs样品管径大小分布范围较广,纯度较高,内部空心结构呈锥形。3.公开了一种推舟式半连续氮化硼纳米管制备炉,由电控温加热部分、炉体结构部分、炉头部分和炉尾四部分构成,按间歇操作方式,使固体反应物在炉膛内在指定温度下发生化学反应,炉头、炉尾的抽气、进气装置可以按需要提供不同的反应气氛,并以该制备炉为中试试验设备,采用间歇式推舟法连续制备BNNTs。改变气体组分、流速以及反应温度进行实验,通过对BNNTs的结构、形貌、管径比较,确定了氨气流速为0.6～1.2 L/min,持续加热炉管至1100～1200℃并恒温保温3～6 h为其最佳工艺参数范围。4.在氮化硼纳米片的生产制备领域进行了初步探索,就现有的制备方法进行尝试。