弛豫铁电体PMN-PT透明陶瓷的常压烧结制备与电学性能研究

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弛豫铁电体(PMN-PT)由于具有优异的介电、压电、电光、电致伸缩和热释电等性能,在多层电容器、驱动器、电光调制器、超声换能器和红外探测器等方面都有诱人的应用前景。本论文以氧化物Nb2O5、MgO、 PbO、TiO2和La203或以Nb2O5·H2O、Pb(NO3)2、Mg(NO3)2-6H2O和Ti(C4H9O)4为原材料,分别用球磨法和溶胶-凝胶法制备了0.88PMN-0.12PT粉体,干压或冷等静压方法成型后,用常压烧结工艺制备了0.88PMN-0.12PT透明陶瓷。比较了用球磨法和溶胶-凝胶法制备PMN-PT粉体微结构的区别。讨论了常压烧结过程中烧结温度、保温时间和La掺杂量对PMN-PT基透明陶瓷的微结构、透光率和电学性能的影响。分析了高透明度0.88PMN-0.12PT基陶瓷的显微结构和电学性能。实验发现,用行星球磨、高能球磨和溶胶-凝胶法制备的PMN-PT粉体都是纯钙钛矿相。粉体的SEM和激光粒度分布分析显示,用行星球磨法得到的粉体的二次粒径最大,用溶胶-凝胶法制备到粉体的二次粒径最小。用三种工艺制备粉体压制的坯体进行烧结曲线测试,结果显示,用行星球磨法制备的坯体开始收缩温度最高,用溶胶-凝胶法得到的坯体的开始收缩温度最低。最后用三种工艺得到的粉体烧结成陶瓷,SEM图比较可见,行星球磨法得到的陶瓷粒径最大,溶胶-凝胶法得到的陶瓷粒径最小。用常压烧结工艺制备的陶瓷,在一定烧结温度范围内,保温时间相同的情况下,温度越高,得到的陶瓷SEM图中晶粒尺寸越大,致密度越高,陶瓷透光率越好。在一定的保温时间范围内,烧结温度相同的情况下,保温时间越长,得到的陶瓷SEM图中晶粒尺寸越大,致密度越高,陶瓷透光率越好。烧结工艺相同的情况下,La掺杂量越多,陶瓷SEM图中平均晶粒尺寸越小,介电性能和铁电性能变弱,居里温度降低,压电系数变小。用常压烧结方法制备的透明0.88PMN-0.12PT基陶瓷透光率最大可达63%@1550 nm,其中陶瓷厚度为1.2mm。高度透明的PMN-PT基陶瓷都是纯钙钛矿相,SEM显微结构都非常致密,但是,有La掺杂的陶瓷的致密度要明显比没有掺杂的陶瓷的致密度高,晶粒尺寸也大。高度透明陶瓷的TEM图显示,晶界都非常干净,厚度约为1.5nm,非常薄。
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