将氧化锆的低热导率和碳化硅纤维的红外遮蔽性质相结合,制备出超细氧化锆/碳化硅（ZrO₂/SiC）复合纤维和超细ZrO₂/SiC径向梯度纤维,对SiO₂气凝胶等高温隔热材料的研制具有积极意义。本文以聚碳硅烷（PCS）和锆酸四丁酯（Zr（OC₄H₉）₄）为原料,二甲苯为主要溶剂配制聚碳硅烷/锆酸四丁酯（PCSZ）纺丝溶液,通过静电纺丝得到PCSZ原纤维,然后经空气预氧化和高温烧成等步骤,制得了超细ZrO₂/SiC复合纤维;将PCSZ原纤维先进行熟化处理,然后经空气预氧化和高温烧成等步骤,制得了超细ZrO₂/SiC径向梯度纤维。采用SEM、XRD、TEM和XPS等分析手段,对纤维形貌、组成及结构进行了表征,并初步研究了它们的耐高温性能。研究表明,纺丝溶液中PCS和Zr（OC₄H₉）₄以物理混合的形式共存,且溶解性好、纺丝溶液的浓度可调,其中Zr（OC₄H₉）₄含量的可调整范围为0⁵0wt%。PCS作为纺丝的主体,随着Zr（OC₄H₉）₄含量的增大,PCSZ溶液可纺的浓度范围变小。PCSZ纺丝溶液的静电纺丝工艺条件为:Zr（OC₄H₉）₄的含量为20⁴0wt%、PCS浓度为1.10¹.40g/ml、供料速率为20⁴0μl/min、纺丝电压为12²0kV、收丝距离为15²0cm。熟化热处理使PCSZ原纤维中的Zr（OC₄H₉）₄从内部逐渐扩散到表面,形成一定的径向梯度。Zr（OC₄H₉）₄的加入对PCSZ纤维预氧化有阻碍作用。PCSZ纤维的预氧化应采用比普通PCS纤维短、比静电纺丝PCS纤维长的升温制度。合适的熟化热处理工艺为:熟化温度80¹20℃,熟化时间80¹20h。合适的预氧化工艺为:以1¹.5℃/min的速率从室温升至150℃保温1²小时,再以6⁸℃/h的速率升至210²20℃保温1³小时。最终制得了超细ZrO₂/SiC复合纤维毡,其纤维直径为1⁷μm,平均为5μm,最细可达0.5μm。纤维有良好的ZrO₂和SiC结晶。通过EDS和AES的分析表明,在预氧化前附加熟化热处理后最后烧成制备的ZrO₂/SiC径向梯度纤维中,Zr沿径向从表面向内部呈现出递减的趋势,证明其存在一定的ZrO₂/SiC径向梯度结构。初步研究讨论了纤维的耐高温抗氧化性能和抗碱腐蚀性能。惰性气氛下超细ZrO₂/SiC径向梯度纤维的抗高温性能比同直径的SiC纤维好;经在NaOH溶液中浸泡一定时间再在高温空气中热处理后发现,超细ZrO₂/SiC径向梯度纤维比超细ZrO₂/SiC复合纤维具有更好的抗碱腐蚀性能。