【摘 要】
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纯钛因其密度低、比强度高、耐腐蚀性强、生物相容性好等特点,在航空航天、生物医疗、汽车船舶等领域都得到了广泛的应用。但随着现代工业飞速发展,人们对材料的综合性能提出了更高的要求,即在具有高强度的同时也要保持优良的塑性。受自然界中具有高强高韧的生物材料启发,本课题通过将不同晶粒尺寸的纯Ti板材叠层堆垛,结合放电等离子烧结(SPS)和控温包套轧制,设计了一种具有梯度微纳混晶结构的纯Ti板材。利用金相显微
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纯钛因其密度低、比强度高、耐腐蚀性强、生物相容性好等特点,在航空航天、生物医疗、汽车船舶等领域都得到了广泛的应用。但随着现代工业飞速发展,人们对材料的综合性能提出了更高的要求,即在具有高强度的同时也要保持优良的塑性。受自然界中具有高强高韧的生物材料启发,本课题通过将不同晶粒尺寸的纯Ti板材叠层堆垛,结合放电等离子烧结(SPS)和控温包套轧制,设计了一种具有梯度微纳混晶结构的纯Ti板材。利用金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射技术(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)揭示了轧制过程中梯度微纳混晶结构的演变过程,评价了其力学性能;利用EBSD技术揭示了不同退火温度、保温时间对微观组织的影响规律,并建立了退火温度和保温时间-微观组织-力学性能的关系;利用原位拉伸结合金相显微镜数字图像相关技术(OM-DIC)表征了梯度微纳混晶纯Ti的局域应变演化,并且利用原位拉伸结合三维X射线显微镜(XRM)研究了梯度微纳混晶纯Ti中的三维裂纹萌生、扩展以及裂纹密度分布演化的断裂行为,初步揭示了梯度微纳混晶结构强韧化机理。首先利用热处理调控初始不同厚度纯Ti板材的晶粒尺寸,按晶粒尺寸从中心到表面递减的顺序进行叠层堆垛,搭建了芯部晶粒尺寸90μm到边缘晶粒5.48μm逐渐过渡的梯度结构预制体,随后利用SPS快速烧结结合控温包套轧制,构建梯度微纳混晶纯Ti板材。利用EBSD技术研究了轧制过程中不同变形量的组织演变。结果表明在一次轧制(90%变形量)后从边缘到中心细晶比例逐渐减小,粗晶比例逐渐增加,呈现出梯度结构,并且即使在同一层中,晶粒尺寸出现明显的微米级粗晶和纳米级细晶的混合分布,呈现出微纳混晶结构,所以实现了梯度微纳混晶结构的构建。并且在进一步进行二次轧制后整个材料中的晶粒尺寸得到进一步细化并依然保持梯度微纳混晶的结构。显微硬度结果表明,一次轧制和二次轧制材料的显微硬度都显示出从中心到边缘逐渐增加的梯度变化特征;拉伸性能结果表明,一次轧制后梯度微纳混晶纯Ti板材屈服强度相对于初始纯Ti板提升了118%-197%达到682MPa,抗拉强度相对于初始纯Ti板提升了91%-108%达到739MPa,而延伸率仍维持在24%;进一步二次轧制后,其屈服强度为701MPa,相较于一次轧制略有提升,但抗拉强度相对于一次轧制提升了26%达到930MPa,断裂延伸率仍维持在12.3%;断口形貌表明,一次轧制和二次轧制材料的断口从中心到边缘韧窝逐渐减小,有从塑性断裂过渡到脆性断裂的趋势。为进一步调控材料的微观组织和性能,分别对一次轧制和二次轧制板材进行热处理,发现一次轧制Ti板在400℃主要进行回复过程,450℃再结晶才比较明显,随温度和保温时间的增加再结晶区域逐渐增加,小角晶界逐渐转变为大角晶界,晶内局域取向差减小;二次轧制Ti板在475℃保温5min就已完全再结晶。同时拉伸性能结果表明,热处理态轧制Ti板随退火温度和保温时间的增加,呈现强度下降,塑性增加的趋势。并且二次轧制Ti板在425℃保温5min后,抗拉强度为823MPa,延伸率却高达22.4%,在强度基本保持的同时实现塑性的大幅度提升。对梯度微纳混晶结构纯Ti板材OM-DIC的局域应变演化研究发现,在低应变阶段塑性变形更倾向于发生在较软的中心层,产生应变分区行为。当宏观应变到达2.2%后,材料的中心与边缘的局域应变分布趋于一致,中心粗晶边缘细晶协调变形。通过原位拉伸结合3D-XRM研究梯度微纳混晶结构纯Ti板材断裂行为发现,在均匀变形阶段和不均匀变形前期阶段在边缘首先产生裂纹,但其萌生和扩展极其缓慢;不均匀变形后期阶段,材料发生明显的颈缩现象,其中心部位裂纹萌生并迅速沿轧制(RD)方向扩展,随后快速失稳断裂;并且在断口成像中可以看出较大体积裂纹几乎全部集中在中心部位。这充分说明了梯度微纳混晶结构可以有效地抑制硬脆表层变形过程裂纹萌生和扩展,中心粗晶区承担塑性变形中的主要应变,协调了材料的变形。
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