晶种镀膜法合成金刚石实验研究

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高温高压下合成金刚石时,无论是采用片状触媒和石墨片交叠组装法还是粉术触媒与碳粉组装法,金刚石单晶总是包覆一层金属包膜熔体,其厚度约为几十微米到几百微米。毫无疑问,石墨是通过金属包膜向金刚石扩散并转变为金刚石的。因此,金属包膜在金刚石的合成中起着很重要的作用。 本文采取在金刚石单晶的表面上电镀一层厚度与金属包膜接近的金属镍膜来模拟金属包膜在金刚石合成中的作用,将电镀后的金刚石作为晶种规则的放在碳片上面的洞中,每两个晶种之间的距离相等。并且在相同粒度的晶种上面电镀不同厚度的镍膜来研究不同厚度的金属镍膜对金刚石单晶生长的影响。 本文主要利用扫描电镜(SEM)、X衍射(XRD)等检测手段研究了金属镍膜合成前后形貌与成分,结果表明石墨碳原子结构转变为金刚石结构的碳原子结构是在金属镍膜中完成的,然后析出在金刚石晶体上,而不是具有SP<3>结构的碳原子到金刚石表面后再重构金刚石结构。观察到金刚石/金属镍包膜界面的微观形貌,发现包膜表面的形貌与所对应的金刚石表面形貌类似,为胞状颗粒界面。 合成结果表明,在压力为5.5~6.0GPa,温度为1700~175OK的条件下,加热时间12~14分钟,对于60目(0.28mm)的金刚石晶种,电镀镍膜厚度在90~130μm生长的结果较好,合成的金刚石单晶粒径0.7mm,目数为20/25,单晶的颜色呈暗黄,晶形以六一八面体和八面体,抗压强度比普通工艺合成出来的相同粒度的单晶低约9.8N。 SEM证实,金刚石在晶种上面的生长是二维成核并以层状的方式外延生长,金刚石单晶表面的颗粒聚集后变形成台阶状,随着台阶的不断扩展,便在金刚石晶面形成了新的晶层,这样金刚石单晶不断的以新生片状晶层的生成而长大。 最后,本文的研究结果对于进一步开展高品位锯片级金刚石单晶具有重要的参考意义,同时也揭示了金属包膜研究对金刚石合成的微观作用机理。
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