多溴联苯醚(PBDEs)是一种环境中广泛应用的溴代阻燃剂,因其具有较高的毒性、较高的稳定性和易被生物富集等特性,2009年5月,联合国环境规划署正式将四溴联苯醚、五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。由于环境介质中多溴联苯醚的含量极低,且同类物数量众多,以一维气相色谱(1D-GC)很难对多溴联苯醚实现有效的分离。本文研究了全二维气相色谱分离分析多溴联苯醚的方法,并针对多溴联苯醚在环境样品中的提取、净化和分析检测方法进行了系统的研究,并利用长江中游沉积物样品来验证方法的适用性。本文主要研究内容及结果如下：针对沉积物样品等环境介质,建立了测定环境样品中多溴联苯醚的前处理技术,在提取技术上对比研究了加速溶剂提取技术和索氏提取技术对多溴联苯醚提取效率的影响,并对影响提取效率的温度、溶剂等诸多因素进行了优化。结果表明,加速溶剂提取法提取多溴联苯醚的效率高,回收率达91%-102%,并且具有溶剂用量少,提取时间短等优点,最终选择利用加速溶剂提取技术提取环境样品中的多溴联苯醚。在净化方法上,采用多层酸性硅胶柱和活化硅胶柱的净化结果最理想,既能除去多氯联苯的干扰,又能保证目标物多溴联苯醚的最大洗脱率。实验结果表明,所建立的定量分析方法回收率和重现性良好。本文利用配有微电子捕获检测器的全二维气相色谱(GC×GC-μECD),建立了一种分离分析不同多溴联苯醚的新方法。通过实验优化选择,采用DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)+BPX-50 (1m×0.10mm×0.1μm)的色谱柱系统对多溴联苯醚进行分离分析,在所获得的全二维色谱图上不同多溴联苯醚成瓦片状分布,且分离效果好。由此,更进一步优化了全二维气相色谱技术(GCxGC-μECD)检测沉积物中多溴联苯醚的具体分析方法。其中,对影响色谱分析的各种因素如：升温速率、初始温度、进样方式等进行了优化。在优化好的色谱条件下,采用外标法进行定量分析,曲线在10～1500μg/L浓度范围内,根据浓度与峰体积的关系,计算得到线性相关系数的平方(r2)均大于0.99,以3倍的信噪比(S/N=3)确定不同多溴联苯醚的检出限为0.1～0.8μg/L,以100μg/L的标液重复进样3次得到不同多溴联苯醚的相对标准偏差(RSD)均小于20%,利用空白沉积物进行基质加标实验,获得不同多溴联苯醚的回收率在72%-113%之间。通过对高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)与全二维气相色谱-微电子捕获检测器法(GCxGC-μECD)测定沉积物中PBDEs的含量比较,两者测定结果一致,证明GCxGC-uECD适用于环境沉积物中PBDEs的分析测定。