间接驱动惯性约束聚变物理实验(Inertial Confinement Fusion Physics Experiment,简称ICF)需要在低温条件(<77K)下仍然具有良好力学性能的厚度约为500nm的超薄膜材料。在商用薄膜不能满足实验要求的情况下,本课题组开展了聚酰亚胺及其复合薄膜的制备工作并研究了其在低温条件下的力学性能。笼型倍半硅氧烷在上世纪五十年代被偶然合成成功以来,经过几十年的发展和完善,已经因其独特的有机/无机复合结构以及优异的力学、热学、电学、光学性能受到大家广泛关注。芳香型聚酰亚胺因其杰出的各项性能被列为21世纪重要的功能性高分子材料。本课题通过将笼型倍半硅氧烷纳米粒子引入到芳香型聚酰亚胺母体中,能够有效地改善聚酰亚胺薄膜的化学稳定性、热力学稳定性和力学性能等,为靶用薄膜材料提供有意义的技术储备。为了更好加工复合材料薄膜,需要设计精度高、稳定性好的模具。因此,在本论文中,首先进行了实验模具的设计、调试及应用。再通过溶剂遴选,选择出合适的笼型倍半硅氧烷用溶剂,并通过溶胶凝胶法分别制备得到了两种聚酰亚胺复合薄膜材料,通过傅里叶红外光谱分析、热重分析、薄膜拉伸断面扫描电子显微镜分析、常温及低温下的力学性能分析对薄膜的结构和性能进行了表征和测试。本论文主要内容包括:一、通过与外协机械加工单位合作,共同设计、调试并应用了微调金属水平台、薄膜亚胺化用夹持框、低温(77K)力学性能测试附件等;二、通过溶剂的溶解性能测试,选择了合适的溶剂对市售笼型倍半硅氧烷进行溶解。通过实验对比发现,除试剂说明书中所列溶解性能良好的试剂外,非质子极性有机溶剂对笼型倍半硅氧烷的溶解情况同样出色,这为后期的聚酰亚胺复合薄膜的制备提供了极大便利;三、以均苯四甲酸二酐(PMDA)、对二氨基二苯醚(ODA)、八-γ-环氧甘油基丙基笼型倍半硅氧烷(G-POSS)为反应原料,N-甲基吡咯烷酮(NMP)为反应溶剂,通过溶胶凝胶法(sol-gel polymerization)制备得到了复合材料薄膜。所得到的复合薄膜表现出比纯PMDA-ODA型聚酰亚胺薄膜(PPI)更好的力学性能,但热稳定性有所下降。通过红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)表征了其结构与薄膜拉伸断面形貌,以热重分析(TGA)和力学性能分析研究了薄膜的耐热性与常温和低温(77K)下的力学性能。测试结果表明:G-POSS含量较低的复合薄膜中,填充粒子的分散效果较好。在G-POSS掺杂量低于5wt%时,该复合薄膜耐热性保持稳定,同时在常温和低温下都表现出优于纯PPI膜的拉伸强度,其中在G-POSS掺杂量为3wt%时,复合薄膜的拉伸强度为239.38MPa(77K),比纯PPI膜提升了约17%。在常温下且笼型倍半硅氧烷含量为5wt%时,聚酰亚胺复合膜的拉伸强度达到101MPa,比纯PPI膜提升了约25%。四、以3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、对二氨基二苯醚(ODA)、八-γ-环氧甘油基丙基笼型倍半硅氧烷(G-POSS)为原料,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为反应溶剂,通过溶胶凝胶法(sol-gel polymerization)制备得到BPI型的复合薄膜材料。通过红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)表征了其结构与薄膜拉伸断面形貌,以力学性能分析研究了薄膜常温和低温(77K)下的力学性能。所得到的复合薄膜强度比纯BPI聚酰亚胺薄膜强度更大。但力学性能提升效果要较劣于PPI型聚酰亚胺薄膜。其中在G-POSS掺杂量为1wt%时,复合薄膜的拉伸强度为320MPa(77K),比纯BPI膜提升了约20.8%。在常温下且笼型倍半硅氧烷含量为5wt%时,聚酰亚胺复合膜的拉伸强度达到281.3MPa,比纯BPI膜提升了约16.7%。