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利用室温固相反应、液相反应和溶剂热反应合成了10余种砷、锑、铋的氨荒酸配合物,用元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射等分析手段,对产物的组成和结构进行了表征。主要工作如下:
1.制得了3种N,N-二烃基氨荒酸盐R2NCS2Na[R2N=i-Pr2N、O(CH2CH2)2N、MeN(CH2CH2)2N],并探讨了工艺条件,分别测定了i-Pr2CS2Na和砷锑铋三价离子配位能力的大小。
2.分别利用As2O3和Sb2O3与CS2、仲胺为起始原料,合成了2种配合物As(C7H14N2S2)3和Sb(C6H11N2S2)3;以MX3(M=As、Sb、Bi,X=Cl、I)与N,N-二烷基氨荒酸盐为原料,摩尔比为1∶3反应合成了6种不同的砷、锑、铋的单配体氨荒酸配合物,摩尔比为1∶2反应合成了3种混配配合物。
3.采用元素分析和化学分析确定了配合物的组成;测定了配合物的X-射线粉末衍射图谱,并用计算机程序对图谱进行了指标化计算,确定了配合物所属晶系和晶胞参数;测定了配合物在400~4000cm-1范围的红外光谱,研究了配合物的成键情况;用热分析法研究了部分配合物的热分解过程。