静电纺丝法制备丹皮酚复合纳米纤维及其防腐性能的研究

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可食用纳米纤维是一种生物相容性好、包埋率高的载体,负载天然防腐生物活性成分,将其制成纤维膜作为活性食品包装,既具有包装膜材料应有的机械性能,又可以提升功能因子的防腐作用。丹皮酚(Peaonol,简称Pea)是从牡丹皮、芍药或徐长卿等植物中提取的天然防腐成分,具有抗氧化效果和较强的抗菌效果,但因稳定性较差,易被氧化,水溶性差等缺陷限制了其应用领域。论文采用静电纺丝技术制备载丹皮酚的复合纳米纤维膜,旨在改善丹皮酚的热稳定性,提升丹皮酚的抗菌与抗氧化活性,为未来应用于食品保鲜提供理论依据。论文以安全无毒、生物相容性好的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为纺丝聚合物基质,掺杂生物表面活性剂大豆卵磷脂(SL)调节纺丝液性质,探索制备SL-PVP纳米纤维的最佳纺丝条件。采用高效液相色谱仪(HPLC)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外变换光谱仪(FT-IR)等设备对Pea-SL-PVP复合纳米纤维膜的丹皮酚负载率和包封率、表面形貌、热性能及晶型进行分析;利用挖孔-抑菌圈法和振荡法研究Pea-SL-PVP复合纳米纤维膜对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抑菌效果和持续抑菌能力,并分析丹皮酚的抑菌机理;以清除DPPH·、ABTS+·、OH·、O2-·自由基及还原Fe3+-TPTZ能力来评价复合膜中丹皮酚的抗氧化性能。制备与表征结果表明:经实验优化,确定制备形貌良好,直径较小且分布均匀的SL-PVP纳米纤维的最佳纺丝条件为:PVP质量分数8%、纺丝液流速0.5 m L/h、纤维接收距离18 cm、纺丝电压12 KV并掺杂质量分数为10%的SL,所得纤维平均直径为235.8 nm。HPLC测得Pea-SL-PVP复合纳米纤维膜中丹皮酚的药物负载率在5.45 wt%~22.99 wt%;XRD和FT-IR综合结果表明丹皮酚被包埋入SL-PVP纳米纤维中;DSC结果表明SL-PVP纳米纤维包埋丹皮酚后提高了丹皮酚的热稳定性。抗菌实验结果显示:丹皮酚对E.coli的最小抑菌浓度(MIC)为250μg/m L(液体培养基中156.25μg/m L),对S.aureus的MIC为900μg/m L。通过测量挖孔法中不同载药量的Pea-SL-PVP复合纳米纤维膜对E.coli和S.aureus的抑菌圈直径,发现复合膜对该两种菌均有较好的抑制效果,且对E.coli的抗菌能力比S.aureus更强。72 h持续抑菌实验结果表明载药膜中的丹皮酚浓度为MIC时可对E.coli产生长效抑菌效果,但丹皮酚浓度为2 MIC的载药膜对S.aureus的抑菌时间仅能维持36 h。通过FE-SEM观察到丹皮酚对E.coli和S.aureus的抗菌机理之一可能是破坏细菌表面生物膜的完整性,导致细菌死亡。抗氧化实验结果表明:Pea-SL-PVP复合纳米纤维膜对DPPH·、ABTS+·、OH·、O2-·自由基的清除率及对Fe3+-TPTZ的还原性与膜中丹皮酚浓度呈正相关,其中:对ABTS+·自由基的清除效果最好,IC50仅为0.044μmol/m L,远低于Vc和纯Pea的IC50值;对DPPH·的IC50为9.690μmol/m L,与纯Pea的清除能力相当;对OH·的清除能力和对Fe3+-TPTZ还原的还原能力比纯Pea更好;但对O2-·的清除力较差。论文采用静电纺丝法制备得到的Pea-SL-PVP复合纳米纤维膜形貌良好,具有良好的包埋效果,提高了丹皮酚的热稳定性,增强了丹皮酚的持续抗菌性能和抗氧化能力,展现了将纤维膜作为活性食品包装的应用潜力。
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