奶及乳制品中化学成分的研究

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本文对奶及乳制品中的化学成分进行了研究。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析奶及乳制品中的脂肪酸,结果表明:饱和脂肪酸相对百分含量为50 %~70 %;不饱和脂肪酸中油酸的相对百分含量为20 %~35 %。改进了紫外光谱法(UV)测定奶及乳制品中蛋白质含量的样品前处理方法,UV法的回收率为99.08 %~104.9 %,与凯氏定氮法比较,两种方法无显著性差异(P>0.05)。同时探索了柱前衍生-反相高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶中抗生素青霉素残留的最佳衍生化反应条件,该方法的最低检测限为10.46μg/kg,满足实际中对青霉素残留的检测要求。GC-MS分析奶及乳制品中的脂肪酸:采用哥特里-罗兹法提取奶及乳制品中的脂肪油,氢氧化钾-甲醇溶液法甲酯化。GC-MS定性分析。对市售的29种不同类型的奶及乳制品的脂肪酸含量进行了分析比较,结果表明脂肪酸主要以碳8到碳24脂肪酸为主,峰面积归一化法测得不同脂肪酸在不同类型的样品中含量不相同。UV法测定奶及乳制品中的蛋白质含量:利用哥特里-罗兹法脱脂,超声振荡30 s代替原方法中的手工振荡2 min。此实验蛋白质水解的最佳温度为22~25℃。测定波长280 nm。外标法定量,固态乳制品(奶粉)的线性范围为0.1415 mg/mL~0.5660 mg/mL,液态奶的为0.1684 mg/mL~0.6060 mg/mL,相关系数r=0.9999;精密度小于0.2862 %。该方法无污染、简便、快速、准确可行。柱前衍生- HPLC法测定牛奶中的抗生素残留:对1,2,4-三唑催化作用下青霉素与氯化汞的衍生化反应的反应条件进行正交实验,确定该反应的最佳条件。取1 mL青霉素(钾)标准溶液(0.512 mg/mL)时,反应最佳条件为:1.5 mL衍生化试剂,65℃水浴反应5 min。Kromasil C18色谱柱,二级管阵列检测器324 nm检测,乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol/L含0.015 mol/L硫代硫酸钠)=(30∶70,V/V)为流动相,流速:1 mL/min;柱温:25℃;检测波长:324 nm。线性范围0.2520μg/mL~1.512μg/mL,相关系数r=0.9999;精密度小于1.941 %;回收率为95.24 %~109.5 %。
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