纳米复合电沉积技术是近几年来高速发展的一种新兴的复合表面技术,在工程中已经获得了广泛的应用。纳米复合镀过程的纳米团聚已成为纳米复合镀技术发展的瓶颈。纳米颗粒分散不佳的纳米复合镀层,其性能也得不到很大提高。因此,为了得到纳米复合镀层的最佳机械性能,颗粒的分散至关重要。三价铬由于其毒性较低,只有六价铬毒性的1%,污水处理简单,符合社会对环境保护的要求。另外,三价铬电镀还具有结晶速度快,镀液的分散能力与深镀能力优异,电沉积时不受电流中断影响等优点,近几年来越来越受到学者们的青睐。纳米氧化铝是一种具有高熔点、热膨胀系数大、导热系数小、耐磨性及耐腐蚀性能优良的无机非金属材料,已被广泛应用于各种领域。本文将纳米Al203粉末加入镀液中,通过复合电沉积技术使纳米Al203与铬发生共沉积,生成性能良好的Cr-Al2O3复合镀层。并系统地研究了纳米Al203在水溶液和在镀液中的分散的情况。探讨了镀液中各成分及工艺条件对Cr-Al2O3复合镀层性能的影响。采用SEM、EDS及XRD分别测定了镀层的表面形貌、组成及组织结构,检测了镀层的结合力、耐蚀性和硬度等性能。最后采用循环伏安曲线,阴极极化曲线等电化学测试方法研究了Cr3+电沉积机理。研究结果如下：(1)在水溶液中,研究纳米Al203颗粒的团聚现象,Al203颗粒的等电点在pH=9左右,加入分散剂柠檬酸铵后,等电点变化不大,但在酸性范围内有较高的Zeta电位,分散比较稳定。同时,通过沉降实验,超声分散20分钟,从不同类型的分散剂中选择了分散效果较好的非离子性表面活性剂柠檬酸铵,合适用量为2%,即柠檬酸铵的用量为纳米Al203颗粒的2%,得到分散效果较好的溶液；将分散剂柠檬酸铵应用于镀液中仍具有一定的分散效果,但略差于在水溶液中的情况,同时比较了分散剂对镀层表面形貌的影响,发现加入分散剂可以使纳米Al203颗粒比较均匀的分散于整个镀层中。(2)通过单因素探索试验,研究了甲酸铵、辅助络合剂、润湿剂、分散剂、AICl3·6H2O、纳米Al203粉末、电流密度、pH、温度、搅拌速率、电沉积时间等对复合镀层性能的影响。并用L9(34)正交实验方法,确定了甲酸铵、辅助络合剂、分散剂、AICl3·6H2O对纳米复合镀层外观、厚度以及纳米氧化铝的含量的影响,确定了最佳镀液配方,结果表明：在一定工艺条件下,以甲酸钱18.9g/L,辅助络合剂3.85g/L,分散剂质量分数2%,结晶氯化铝12g/L所得的镀层外观光亮,厚度达到13.90μm。SEM和EDS检测结果表明,镀层表而光滑细致,纳米Al203粒子均匀分三于镀层中,但不足的是有少许Al203粒子发生团聚。镀层中主要含有Cr、O和Al三种元素,其中Al的平均原子比重为10.90%,纳米Al203与Cr实现了共沉积。(3)采用SEM、XRD表征了铬复合镀层的表面形貌、成分、晶相组织结构等,结果表明：单金属铬镀层裂纹明显较多,且裂痕较粗较深；而铬的复合镀层中裂纹数目较少,且裂痕较细较浅。纳米Al203粒子的沉积,能明显地细化镀层微晶结构。而且,XRD检测表明所得Cr-Al2O3复合镀层为非晶态结构；结合力实验表明Cr-Al2O3复合镀层与铜基体结合力良好;硬度检测表明,镀层中纳米Al203粒子的存在,可以使镀层硬度达到1362.3HV;镀层的交流阻抗实验和塔菲儿实验表明,纳米Al203颗粒的加入使得Cr-Al2O3复合镀层在中性、酸性及碱性介质中其耐蚀性均优于纯铬镀层。(4)循环伏安曲线表明随着扫描速率的增加,峰电流增加,Cr3+放电的峰电位负移,且其电沉积过程均为不可逆过程。阴极极化曲线表明,Cr3+阴极极化曲线可分为四个过程,且在电位为-0.85V—-1.00V和-1.00V—-1.20V区问,出现了还原电流峰。另外,辅助络合剂可以提高镀液的分散能力；润湿剂则有利于细化镀层晶粒,提高镀层表面光亮性；纳米Al203颗粒屏蔽了Cr3+的放电活性点,这些均能使Cr3+的阴极极化增强,加快电沉积的速度。